Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0022 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ 2. При содержании до 2,5% алюминия используют 0,1 н. раствор (например, для анализа пробы, содержащей 2,5% алюминия, добавляют25 мл раствора). Для определения алюминия в пробах с более высоким содержанием этого элемента применяют0,2 н. раствор. Всегда стремятся обеспечить избыток в 5 мл 0,1 н. раствора бромат-бромида или эквивалентный избыток 0,2 н. раствора. II вариант Реактивы Стандартный раствор цинка, 0,01 М. Растворяют 6,538 г цинка высокой чистоты в 50 мл азотной кислоты (1 : 1), добавляют воду до объема 150 мл, осторожно кипятят для удаления окислов азота, охлаждают и доводят объем раствора водой до 1 л. Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л. Комплексов III, 0,01 M раствор. Растворяют 3,723 г комплексона III в воде и доводят объем водой до 1 л. Для установления титра этого раствора к 25 мл стандартного раствора цинка приливают 30 мл комплексона III и, доливая по каплям соляную кислоту (1 : 2), доводят рН раствора до 2—3 (контролируют по индикаторной бумаге). Кипятят 5 мин, охлаждают, вводят 5 капель 0,2%-ного раствора ксиленолового оранжевого и, добавляя по каплям из бюретки 10%-ный раствор уротропина, доводят рН раствора до 6,5. Для контроля пользуются индикаторной бумагой с узким интервалом рН (например, с интервалом рН 5,5—7,0). Титруют стандартным раствором цинка до тех пор, пока желтый цвет раствора не перейдет в красно-вишневый. Ход определения. Первые стадии этой методики аналогичны описанным в предыдущей методике (см. стр. 21). После отделения гидроокиси титана переносят аликвотную часть раствора 100 мл в коническую колбу и добавляют из бюретки 0,01 M раствор комплексона III в количестве, достаточном для завершения реакции с алюминием и обеспечения избытка реагента 10 мл (см. примечание). Доводят рН раствора до 2—3 соляной кислотой (1 : 2) и выполняют определение так же, как при определении титра раствора комплексона III. 1 мл 0,01 M раствора комплексона III эквивалентен 0,2698 мг алюминия. Воспроизводимость метода 0,05% при содержании алюминия 2,5%. Примечание. При содержании алюминия 2% добавляют 25 мл раствора комплексона III. БОР Соединения бора присутствуют почти во всех реактивах, в стеклянной посуде и пыли, имеющейся в воздухе. Они составляют существенную часть некоторых косметических препаратов (например, кремов для волос). Следовательно, при определении бора, особенно малых его количеств, с целью свести к минимуму возможность загрязнения пробы необходимо соблюдать меры предосторожности. Наиболее эффективно применение реактивов самого высокого качества и проведение анализа в специально вымытой аппаратуре.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |