Анализ новых материалов - 0067

Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, упаривают до появления пароз серной кислоты и охлаждают раствор до комнатной температурь!. Разбавляют раствор 50 мл воды, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и добавляют воду до метки. В пять мерных колб емкостью 100 мл переносят по 10 мл раствора, добавляют соответственно 5,0; 5,5; 6,0; 6,5 и 7,0 мл стандартного раствора молибдена, 25 мл серной кислоты (1 : 4), по 15 мл бутилкарбитола, по 1 мл раствора сульфата железо-аммония, по 5 мл 5%-ного раствора тиоцианата калия и по 5 мл раствора хлорида олова (II). Разбавляют растворы водой почти до метки, дают отстояться в течение 5 мин при температуре приблизительно 20 0C и добавляют воду до метки.

Ополаскивают водой две кюветы с толщиной слоя 2 см, предварительно вымытые хромовой смесью (см. стр. 61) , помеченные «для раствора сравнения» и «для анализируемого раствора», затем ополаскивают дважды этиловым спиртом и один раз днэтпловым эфиром. После того как кюветы просохнут, протирают их внешние поверхности замшей. Заполняют кюветы 5 мл раствора сравнения (раствор реактивов) и определяют холостой отсчет кюветы, измеряя оптические плотности растворов относительно друг друга при длине волны 470 нм. Повторяют определения через минутные интервалы до тех пор, пока показания не станут постоянными.

Во всех последующих определениях оптической плотности вносят полученную при холостом измерении поправку.

Заполняя последовательно кювету для анализируемого раствора остальными стандартными растворами, определяют оптическую плотность каждого раствора относительно 5 мл раствора сравнения.

Строят график зависимости оптической плотности от содержания молибдена, выраженного в мг на 100 мл раствора.

Для каждой партии проб строят калибровочный график.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,1 г (см. примечание 2) в 15 мл серной кислоты (1 : 1), окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют раствор 50лглводы, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и доливают воду до метки. Пипеткой переносят в мерную колбу емкостью 100 мл 10 мл раствора и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика, кончая словами: «Разбавляют растворы водой почти до метки, дают отстояться в течение 5 мин при температуре приблизительно 20 0C и добавляют воду до метки». Измеряют оптическую плотность раствора относительно 5 ми раствора сравнения, как при построении калибровочного графика.

Содержание молибдена находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,08% при содержанки молибдена в пробе 10%.

Примечания. 1. Если содержание молибдена в стандартном растворе равно теоретическому, то содержание его 0,5—0,7 мг соответствует 12,5— 17,5% в пересчете на навеску пробы 0,1 г.

2. При анализе сплавов, содержащих приблизительно 15% молибдена, берут навеску 0,1 г, а при содержании молибдена ниже или выше — пропорционально большую навеску или аликвотную часть. Если взята большая аликвот-ная часть, кислотность надо регулировать так, чтобы в конечных!00 мл раствора содержалось 25—26 мг серной кислоты (1 : 4).