Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0055 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ (2 : 1), осторожно нагревают и добавляют по каплям борофтористо-водородную кислоту до полного растворения пробы. Охлажденный раствор переливают в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки. Растворяют, как указано выше, еще одну навеску пробы 0,5 г,. добавляют 2,5 мл стандартного раствора магния (см. примечание), переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и доливают воду до метки. Включают прибор, дают лампе прогреться 20л;ы«, затем впрыскивают в пламя воду и далее по очереди каждый из трех растворов: холостой, анализируемый и раствор пробы, содержащий добавку стандартного раствора. Проводят измерения при длине волны 2852 А и берут среднее значение из пяти отдельных измерений. Содержание магния (х) в % рассчитывают по формуле ^ = 0,005-7^4- 'ст 'а где /а — отсчет для анализируемого раствора; I — отсчет для холостого раствора; 1СТ — отсчет для раствора с добавкой. Воспроизводимость метода 0,0002 при содержании магния в пробе 0,001%. Примечание. Если анализируется несколько проб, стандартный раствор добавляют только к одному раствору-дубликату. Атомно-абсорбционный метод определения 0,005—0,02% магния Аппаратура и реактивы описаны на стр. 54. Построение калибровочного графика. В 6 небольших платиновых чашек помещают по 0,5 г высокочистого титана, добавляют по 12 мл теплой соляной кислоты (2 : 1), несколько капель борофтористоводородной кислоты и охлаждают. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 25 мл, добавляют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мл стандартного раствора магния (раствор в шестой колбе —раствор X— используют для холостого определения) и доводят объем каждого раствора до метки. Включают прибор, дают лампе прогреться приблизительно 20 мин, впрыскивают в пламя горелки воду, а затем по очереди все шесть растворов. Прозодят измерения при 2852 А и берут среднее значение из пяти отдельных определений. Из отсчета для каждого раствора вычитают результат холостого определения. Обозначают скорректированный результат для стандартного раствора, содержащего 0,02% магния, через А. Холостой раствор X и стандартный раствор, содержащий 0,02% магния, сохраняют. Ход определения. Для каждой партии анализируемых проб подготавливают холостой раствор Y только из реактивов. Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 12 мл теплой соляной кислоты (2 : 1) и несколько капель борофтористоводородной кислоты и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют водой до метки и берут отсчет, как при построении калибровочного графика. Вычитают из-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |