Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0055
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

(2 : 1), осторожно нагревают и добавляют по каплям борофтористо-водородную кислоту до полного растворения пробы. Охлажденный раствор переливают в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки.

Растворяют, как указано выше, еще одну навеску пробы 0,5 г,. добавляют 2,5 мл стандартного раствора магния (см. примечание), переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и доливают воду до метки.

Включают прибор, дают лампе прогреться 20л;ы«, затем впрыскивают в пламя воду и далее по очереди каждый из трех растворов: холостой, анализируемый и раствор пробы, содержащий добавку стандартного раствора.

Проводят измерения при длине волны 2852 А и берут среднее значение из пяти отдельных измерений.

Содержание магния (х) в % рассчитывают по формуле

^ = 0,005-7^4-

'ст 'а

где /а — отсчет для анализируемого раствора; I — отсчет для холостого раствора; 1СТ — отсчет для раствора с добавкой.

Воспроизводимость метода 0,0002 при содержании магния в пробе 0,001%.

Примечание. Если анализируется несколько проб, стандартный раствор добавляют только к одному раствору-дубликату.

Атомно-абсорбционный метод определения 0,005—0,02% магния

Аппаратура и реактивы описаны на стр. 54.

Построение калибровочного графика. В 6 небольших платиновых чашек помещают по 0,5 г высокочистого титана, добавляют по 12 мл теплой соляной кислоты (2 : 1), несколько капель борофтористоводородной кислоты и охлаждают. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 25 мл, добавляют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мл стандартного раствора магния (раствор в шестой колбе —раствор X— используют для холостого определения) и доводят объем каждого раствора до метки.

Включают прибор, дают лампе прогреться приблизительно 20 мин, впрыскивают в пламя горелки воду, а затем по очереди все шесть растворов.

Прозодят измерения при 2852 А и берут среднее значение из пяти отдельных определений. Из отсчета для каждого раствора вычитают результат холостого определения. Обозначают скорректированный результат для стандартного раствора, содержащего 0,02% магния, через А.

Холостой раствор X и стандартный раствор, содержащий 0,02% магния, сохраняют.

Ход определения. Для каждой партии анализируемых проб подготавливают холостой раствор Y только из реактивов.

Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 12 мл теплой соляной кислоты (2 : 1) и несколько капель борофтористоводородной кислоты и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют водой до метки и берут отсчет, как при построении калибровочного графика. Вычитают из-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 2721 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: