Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0028
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Титан энергично реагирует с кислородом при 1200 СС, образуя слой тугоплавкой окиси титана, через который с трудом проникает кислород, что вызывает неполное окисление углерода. Для замедления этой реакции кислород разбавляют аргоном. Контролируемая реакция окисления протекает также при добавлении различных флюсов18-20, в частности свинцового флюса.

Пробу необходимо тонко измельчить, равномерно, тонким слоем распределить на дне лодочки для сжигания и покрыть слоем флюса. Кислород и аргон перед подачей в печь для сжигания пропускают сначала над платинированным асбестом при 450 0C для окисления присутствующих углеводородов, затем через карбосорб и ангидрон для извлечения двуокиси углерода и воды. Газы, выходящие из печи для сжигания, проходят через ангидрон для удаления воды, затем через двуокись марганца для извлечения сернистого ангидрида. При анализе титановой губки или гранул, содержащих хлориды магния и натрия, для извлечения хлора необходима еще'одна ловушка с асбестом, покрытым безводным сульфатом меди.

Заканчивается измерение весовым20, кондуктометрическим21 или вакуумным22 методом в зависимости от требуемой скорости и точности.

Весовой метод, в котором выделившаяся двуокись углерода абсорбируется карбосорбом, применяется для грубых определений, когда навеска пробы не ограничена и содержание углерода более 0,05%.

В основу кондуктометрического метода положено изменение электропроводности щелочного раствора при взаимодействии с двуокисью углерода по реакции

2Na+ + 20Н" + CO2-> 2Na+ - f COJ - + H2O

Падение электропроводности находится в простой зависимости от количества поглощенной двуокиси углерода. Этот метод, отличающийся высокой точностью, применяется для анализа сравнительно малых навесок и рекомендуется как контрольный для анализа проб, содержащих до 0,01% углерода.

В вакуумном методе выделяющаяся двуокись углерода конденсируется в ловушке, охлаждаемой жидким кислородом. После удаления избытка кислорода с помощью ротационного вакуумного насоса двуокись углерода испаряется в калиброванную емкость, равную приблизительно 10 мл, а повышение давления измеряется ртутным манометром. Метод удобен для систематических определений углерода при содержании в пробах от 0,01 до 0,2%.

Весовой метод

Аппаратура

Прибор для определения углерода (рис. 2, а, б). Все соединения должны быть по возможности выполнены с помощью полихлорвиниловых трубок. После трубки для сжигания пространство между элементами прибора должно быть минимальным.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 97 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: