Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0098 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ до 80 0C и пропускают через него сероводород в течение 30 мин, затем дают отстояться не менее 4 ч. Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 42 и промывают осадок холодной водой, содержащей небольшое количество растворенного сероводорода. Растворяют осадок на фильтре в 50 мл теплой концентрированной соляной кислоты в коническую колбу емкостью 500 мл. Промывают фильтр 50 мл воды, добавляют к раствору 1 мл раствора сульфата титана, 1 мл насыщенного раствора хлорида ртути (II), 5 г гипофосфита натрия и продолжают анализ, как описано в предыдущей методике. Титруют 0,005 н. раствором иодата калия. Параллельно проводят холостой опыт с раствором реактивов. Воспроизводимость метода 0,003% при содержании олова в пробе 0,05%. Примечание. Для анализа проб, содержащих 0,25 — 2% олова, берут навеску пробы 0,5 г. Е'сли содержание олова превышает 2%, испзльзуют навеску 0,2 г. ТИТАН В данном разделе описаны два метода определения титана: дифференциальный спектрофотометрический метод, требующий значительных затрат времени и большого внимания к деталям методики, и объемный метод. Первый метод основан на возникновении характерной желтой окраски пертитановой кислоты при добавлении перекиси водорода к кислому титансодержашему раствору. Эта реакция изучалась многими исследователями 110> 111 и широко используется для определения небольших количеств титана. Возможность применения ее для определения больших количеств титана методом дифференциальной спек-трофотометрии впервые была показана Нилом112. Обычно определение проводят в сернокислых растворах (1,5— 3,5 н.). В более кислых растворах интенсивность окраски ниже. Фторид-ионы снижают интенсивность окраски и не должны быть в анализируемом растворе. Ванадий и молибден в особых условиях также образуют с перекисью водорода окрашенные комплексные соединения. Интенсивность окраски ванадиевого комплекса сравнима с интенсивностью окраски титанового комплекса, но окраска подобных соединений молибдена слабее. Мешают анализу окрашенные соли железа, хрома и никеля. Метод применяется для анализа промышленных сортов титана; в этих материалах ни один из элементов, мешающих определению, не присутствует в количествах, которые могли бы оказать заметное влияние на результаты анализа. Объемный метод основан на реакции восстановления четырехвалентного урана амальгамированным цинком в кислом растворе и последующем титровании раствора титана стандартным раствором железо (Ш)-аммонийных квасцов с тиоцианатом калия в качестве индикатора 113. Объемный метод требует гораздо меньше времени,
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |