Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0044
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Наиболее точным методом определения больших количеств меди является электролитический метод 44 (см. стр. 46). Этот метод рекомендуется для анализа проб, содержащих более 3% меди. В растворе после отделения меди можно определять многие элементы, е том числе алюминий, железо, хром, никель и цирконий. Раньше меди выделяются на катоде золото, серебро, ртуть и металлы платиновой группы, что завышает результаты анализа.

Фотометрический метод с использованием бисциклогексаноноксалилдигидразона

Реактивы

Буферный раствор бората натрия. Растворяют 13,45 г борной кислоты в 350 мл воды и переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл. Добавляют 65,0 мл 0,5 и. раствора гидроокиси натрия и разбавляют раствор водой до метки-

Бисциклогексаноноксалилдигидразон, 0,5%-ный раствор. Растворяют 0,25 г реактива в 50 мл этилового спирта (1 : 1).

Стандартный раствор меди. Растворяют 0,5 г высокочистой меди в 25 мл азотной кислоты (1 : 1), кипятят раствор 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до 1 л. Отбирают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг меди.

Построение калибровочного графика. Для анализа проб, содержащих 0,002— 0,8% меди. В пять мерных колб емкостью 50 мл наливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мл стандартного раствора меди, шестую колбу оставляют для холостого-опыта.

Во все колбы наливают по 8 мл 20%-ного раствора цитрата аммония, добавляют одну каплю 0,05%-ного раствора нейтрального красного и встряхивают раствор. Продолжая встряхивать, медленно из бюретки приливают 10%-ный раствор гидроокиси натрия до достижения точки эквивалентности по индикатору и еще 1 мл раствора гидроокиси натрия. Добавляют 5,0 мл буферного раствора бората натрия, 1 мл 0,5%-ного раствора бисциклогексаноноксалилдигид-разона и разбавляют раствор водой до метки. Измеряют оптическую плотность при длине волны 595 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

Для анализа проб, содержащих 0,08—0,32 и 0,32—3,2% меди. Порядок работы тот же, что и при построении предыдущего графика, но в методику вносят следующие изменения: вводят 2,0; 4,0; 8,0; 12,0 и 16,0 мл стандартного раствора меди; при измерении оптической плотности пользуются кюветой с толщиной слоя 1 см.

Ход определения. В зависимости от содержания меди берут следующие навески пробы:

Содержание меди,% . . . 0,005—0,08 0,08—0,32 0,32—3,2 Навеска, г........ 0,5 0,5 0,1

Навеску пробы растворяют (см. примечание 1) в смеси 15 мл соляной (2 : 1) и 1 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту с небольшим избытком, кипятят раствор 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл (см. примечание 2) и разбавляют водой до метки.

Переносят аликвотную часть (5 мл) в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 8 мл 20%-ного раствора цитрата аммония и далее

 

Сейчас на сайте

Сейчас 75 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: