Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0061
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Содержание марганца находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,03% при содержании марганца в пробе 2%.

Примечания. 1. Если в растворе присутствуют окрашенные ионы, компенсирующий раствор можно приготовить восстановлением перманганата в части анализируемого раствора несколькими каплями 2%-ного раствора нитрита натрия.

2. Указанная методика пригодна для анализа проб, содержащих 0,! — 0,75% марганца. Если содержание марганца превышает 0,75%, раствор, полученный после растворения пробы н окисленный азотной кислотой, разбавляют до 100 мл. Переносят в стакан аликвотную часть, устанавливают такую кислотность раствора, чтобы объем серной кислоты (1 : 4) был эквивалентен объему кислоты, добавленной при построении калибровочного графика. Затем добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Дифференциальный фотометрический метод определения более 4% марганца

Реактивы

Хромовая смесь. Растворяют 4 г трехокиси хрома в 100 мл серной кислоты (4 : 1).

Приготовление шкалы стандартов. В четыре конические колбы наливают 5,0; 5,5; 6,0 и 6,5 мл стандартного раствора марганца (см. стр. 60), добавляют по 20 мл воды и по 35 мл серной кислоты (1 ; 4). Приготовленные растворы применяют на соответствующих стадиях анализа.

Ход определения (см. примечание 1). Помещают пробу (см. примечание 2) в коническую колбу, добавляют 75 мл серной кислоты (1:4) и осторожно нагревают для ускорения растворения пробы. Раствор окисляют, добавляя по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают до комнатной температуры. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и доливают воду до метки. Переносят в коническую колбу 25 мл раствора и вводят 35 мл серной кислоты (1 : 4).

К этому раствору и к каждому из четырех калибровочных растворов добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают растворы до кипения и добавляют 10 мл 5 %-ного раствора иода-та калия. Продолжают кипятить растворы до появления характерной окраски перманганата, кипятят еще 2—3 мин и охлаждают до комнатной температуры. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 100 мл и разбавляют каждый раствор водой почти до метки.

Дают растворам отстояться в течение 15 мин при 20 '"'С и доливают воду до метки.

Ополаскивают две кюветы с толщиной слоя 2 см, предварительно вымытые хромовой смесью, помеченные «Для раствора сравнения» и «Для анализируемого раствора», водой, затем дважды этиловым спиртом и один раз диэтиловым эфиром (см. примечание 3). После того как кюветы обсохнут, протирают их внешнюю поверхность замшей.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 129 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: