Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Осадок неизбежно загрязняется титаном, но можно внести поправку, если растворить высушенный и взвешенный осадок в растворе аммиака. Нерастворившийся осадок высушивается, взвешивается и по разности определяется содержание хлорида серебра.

Весовой метод

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г в смеси 75 мл серной (T : 4) и 2 мл борофтористоводородной кислот; осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, поддерживая постоянный уровень раствора добавлением воды. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты и кипятят. К кипящему раствору приливают по каплям 5 мл соляной кислоты (1 : 5) и ставят стакан в темный шкаф не менее чем на 3 ч. Фильтруют раствор через фильтр из пористого стекла № 4, промывают осадок 5—6 раз азотной кислотой (1 : 99) и 2—3 раза этиловым спиртом, высушивают 30 мин при 105 °С, охлаждают и взвешивают.

Растворяют осадок на фильтре слабым избытком раствора аммиака, трижды промывают теплой водой, один раз этиловым спиртом, высушивают, как прежде, и взвешивают.

Разность результатов взвешивания равна содержанию хлорида серебра.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании серебра в пробе 4%.

НАТРИЙ

Гранулы титана часто содержат до 0,1 % натрия, в то время как концентрация натрия в конечных титановых продуктах редко превышает Ы0-3%. Натрий в этих продуктах можно определять атом-но-абсорбнионными методами 65 и методом фотометрии пламени 98> 99. Чувствительность их приблизительно одинакова, но предпочтительнее атомно-абсорбционные методы из-за сравнительно меньшего влияния фона.

Натрий можно определять также весовым методом, но результаты удовлетворительны лишь при анализе проб, содержащих 0,05 % натрия.

Весовой метод основан на сравнительно малой растворимости натрийцинкуранилацетата в специальных условиях100-102. Помимо взвешивания осадка, содержание натрия можно определить косвенно по содержанию урана в ацетате, используя для этого фотометрический метод, основанный на образовании желтого пероксиураниль-ного комплексного соединения103.

Атомно-абсорбционный метод определения менее 0,005% натрия

Аппаратура

Для анализа используют спектрофотометр с лампой, испускающей пары натрия, пламя смеси воздуха и светильного газа, мопохроматор и фотоумножитель.