Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0091
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Осадок неизбежно загрязняется титаном, но можно внести поправку, если растворить высушенный и взвешенный осадок в растворе аммиака. Нерастворившийся осадок высушивается, взвешивается и по разности определяется содержание хлорида серебра.

Весовой метод

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г в смеси 75 мл серной (T : 4) и 2 мл борофтористоводородной кислот; осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, поддерживая постоянный уровень раствора добавлением воды. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты и кипятят. К кипящему раствору приливают по каплям 5 мл соляной кислоты (1 : 5) и ставят стакан в темный шкаф не менее чем на 3 ч. Фильтруют раствор через фильтр из пористого стекла № 4, промывают осадок 5—6 раз азотной кислотой (1 : 99) и 2—3 раза этиловым спиртом, высушивают 30 мин при 105 °С, охлаждают и взвешивают.

Растворяют осадок на фильтре слабым избытком раствора аммиака, трижды промывают теплой водой, один раз этиловым спиртом, высушивают, как прежде, и взвешивают.

Разность результатов взвешивания равна содержанию хлорида серебра.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании серебра в пробе 4%.

НАТРИЙ

Гранулы титана часто содержат до 0,1 % натрия, в то время как концентрация натрия в конечных титановых продуктах редко превышает Ы0-3%. Натрий в этих продуктах можно определять атом-но-абсорбнионными методами 65 и методом фотометрии пламени 98> 99. Чувствительность их приблизительно одинакова, но предпочтительнее атомно-абсорбционные методы из-за сравнительно меньшего влияния фона.

Натрий можно определять также весовым методом, но результаты удовлетворительны лишь при анализе проб, содержащих 0,05 % натрия.

Весовой метод основан на сравнительно малой растворимости натрийцинкуранилацетата в специальных условиях100-102. Помимо взвешивания осадка, содержание натрия можно определить косвенно по содержанию урана в ацетате, используя для этого фотометрический метод, основанный на образовании желтого пероксиураниль-ного комплексного соединения103.

Атомно-абсорбционный метод определения менее 0,005% натрия

Аппаратура

Для анализа используют спектрофотометр с лампой, испускающей пары натрия, пламя смеси воздуха и светильного газа, мопохроматор и фотоумножитель.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 61 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: