Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0066
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора молибдена. Раствор в шестой колбе используют в качестве холостого.

Далее продолжают, как при построении первого графика, но для определения применяют кювету с толщиной слоя 1 см.

Для анализа проб, содержащих 2—5% молибдена. Порядок работы тот же, что и при построении предыдущего графика, кончая словами: «переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки».

В шесть мерных колб емкостью 100 мл помещают по 10 мл полученного раствора, добавляют по 20 мл серной кислоты (1 : 4), затем 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора молибдена. Раствор в шестой колбе используют для холостого анализа. Далее продолжают, как при построении первого графика, но определение проводят в кювете с толщиной слоя 1 см.

Ход определения. В зависимости от содержания молибдена в пробе, соблюдаются следующие условия анализа:

Содержание молибдена, % .

Навеска, г.........

Серная кислота (1:4), мл

первое добавление. . .

второе добавление. . . Емкость первой мерной колбы, мл.........

Аликвотная часть, мл. . .

0,002—0,05

0,05—0,2

0,2—2

2—5

0,5

0,5

0,1

0,1

50

50

40

40

15

20

50

50

100

100

25

25

25

10

Растворяют навеску пробы в серной кислоте, осторожно нагревая для ускорения растворения пробы. Если в пробе присутствует кремний, ее переносят в маленькую платиновую чашку и добавляют 2— 3 капли фтористовородной кислоты. Приливая по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, окисляют раствор, упаривают его до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры.

Добавляют 25 мл воды, если необходимо, фильтруют раствор, переливают его в мерную колбу и разбавляют водой до метки.

Переносят аликвотную часть в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят, если необходимо, серную кислоту, доливают воду до объема 50.мл, 15.мл бутилкарбитола и продолжают, как при построении соответствующего калибровочного графика (см. примечание 2).

Содержание молибдена находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,005% и 0,02% при содержании молибдена, соответственно, 0,1% и 1%.

Примечания. 1. Проверяют содержание молибдена в 50 мл раствора весовым методом (см. стр. 68) и вводят необходимую поправку.

2. В присутствии меди после добавления раствора сульфата железо-аммония вводят 5 мл 2%-ного раствора аравийской камеди. При этом метод становится применимым для анализа проб, содержащих до 5% меди и 2>—5% молибдена, до 2% меди и 0,2—2% молибдена и до 0,2% меди при меньшем содержании молибдена.

Дифференциальный фотометрический метод определения 5—30% молибдена

Построение калибровочного графика (см. примечание 1). Навеску высокочистого титана 0,1 г помещают в стакан емкостью 250 мл, растворяют в 15 мл сериой кислоты (1 : 1), окисляют раствор небольшим избытком кониентрирован-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 102 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: