Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0066 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора молибдена. Раствор в шестой колбе используют в качестве холостого. Далее продолжают, как при построении первого графика, но для определения применяют кювету с толщиной слоя 1 см. Для анализа проб, содержащих 2—5% молибдена. Порядок работы тот же, что и при построении предыдущего графика, кончая словами: «переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки». В шесть мерных колб емкостью 100 мл помещают по 10 мл полученного раствора, добавляют по 20 мл серной кислоты (1 : 4), затем 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора молибдена. Раствор в шестой колбе используют для холостого анализа. Далее продолжают, как при построении первого графика, но определение проводят в кювете с толщиной слоя 1 см. Ход определения. В зависимости от содержания молибдена в пробе, соблюдаются следующие условия анализа: Содержание молибдена, % . Навеска, г......... Серная кислота (1:4), мл первое добавление. . . второе добавление. . . Емкость первой мерной колбы, мл......... Аликвотная часть, мл. . .
Растворяют навеску пробы в серной кислоте, осторожно нагревая для ускорения растворения пробы. Если в пробе присутствует кремний, ее переносят в маленькую платиновую чашку и добавляют 2— 3 капли фтористовородной кислоты. Приливая по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, окисляют раствор, упаривают его до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 25 мл воды, если необходимо, фильтруют раствор, переливают его в мерную колбу и разбавляют водой до метки. Переносят аликвотную часть в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят, если необходимо, серную кислоту, доливают воду до объема 50.мл, 15.мл бутилкарбитола и продолжают, как при построении соответствующего калибровочного графика (см. примечание 2). Содержание молибдена находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,005% и 0,02% при содержании молибдена, соответственно, 0,1% и 1%. Примечания. 1. Проверяют содержание молибдена в 50 мл раствора весовым методом (см. стр. 68) и вводят необходимую поправку. 2. В присутствии меди после добавления раствора сульфата железо-аммония вводят 5 мл 2%-ного раствора аравийской камеди. При этом метод становится применимым для анализа проб, содержащих до 5% меди и 2>—5% молибдена, до 2% меди и 0,2—2% молибдена и до 0,2% меди при меньшем содержании молибдена. Дифференциальный фотометрический метод определения 5—30% молибдена Построение калибровочного графика (см. примечание 1). Навеску высокочистого титана 0,1 г помещают в стакан емкостью 250 мл, растворяют в 15 мл сериой кислоты (1 : 1), окисляют раствор небольшим избытком кониентрирован-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |