Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0080
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Если разность уровней ртути в манометре превышает 400 мм, измеряют давление по шкале капилляра диаметром 3 мм (отметка 0,5 мл). Если разность уровней по этой шкале превышает 150 мм, повторяют определение с меньшей навеской пробы.

Не разбирая установку, можно выполнить около двадцати определений при условии, что суммарная масса проб, введенных в тигель, не превышает 0,8 г (см. примечание 5).

Содержание кислорода (х) в % вычисляют по формуле

_ 32 J°°_ Р~рх v2 1 273 22 400' W * 100 ' 2 ' 760 '273+^

Содержание водорода (у) в % вычисляют по формуле

• _ 2 ЮО P-Px 1 273 у - 22400 ' g ' 100 ,V* 760 ' 273 + /

где g — масса пробы, г; P — показание манометра Мак-Леода (см. примечание 7), снятое после удаления окиси углерода или водорода; V2 — емкость аппаратуры, мл; t — рабочая температура, 0C; Px— показание манометра Мак-Леода при холостом анализе (см. примечания 6 и 7).

Воспроизводимость метода составляет 0,01% при содержании кислорода в пробе 0,1% и 0,001% при содержании водорода 0,05%.

Отключение аппаратуры. Удаляют сосуд с жидким азотом из-под охлаждаемого сосуда // и эвакуируют систему для удаления окиси углерода и водяных паров. Закрывают все краны и игольчатый вентиль, отключают обогрев диффузионных насосов, печи для осмотической трубки и манометра Пирани. Выключают ротационный насос и одновременно поворачивают кран 23 на атмосферу. Оставляют систему под вакуумом на ночь.

Перед тем как разобрать тигельную сборку для уравнения давления в системе с атмосферным, включают масляный ротационный насос и медленно закрывают кран 23. Открывают краны 17 и 19—22, отключают насос и через игольчатый вентиль 24 медленно пропускают в систему воздух до тех пор, пока давление в ней не станет равным атмосферному.

Примечания. 1. Такую навеску берут при содержании кислорода в пробе приблизительно 0,02% . Твердые пробы режут ножовкой, зачищают для удаления поверхностных загрязнений, снимают смазку, промывая в трихлор-этилене и в ацетоне, высушивают на воздухе и взвешивают.

Из порошков приготавливают компактные таблетки, которые затем разламывают на куски нужного размера и взвешивают. Кроме того, порошки можно поместить в тарированные капсулы из небольших обрезков платиновых трубок (диаметром —3 мм), взвесить и поместить в гребенку для проб. В этом случае необходимо определить массу платиновой капсулы.

2. Для анализа титаномарганцевых сплавов берут большую порцию платины. Пробу (около 30 мг) и приблизительно 10 мг олова помещают во взвешенную платиновую капсулу. Прогревают графитовый тигель до 1500°С, испаряют марганец и лишь через 10 мин поднимают температуру тигля до 1900 0C для полного связывания кислорода в окись углерода. С указанной модификацией метод

 

Сейчас на сайте

Сейчас 249 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: