Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0097
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Иодат калия, 0,02 н. раствор. Растворяют 0,7134 г иодата калия, высушенного при 105 °С, и 10 г иодида калия в 100 мл 0,05% - ного раствора гидроокиси натрия, затем разбавляют раствор до 1 л. Определяют титр полученного раствора по олову. Для этого к 25 мл стандартного раствора олова добавляют раствор, содержащий 0,2 г высокочистого титана (для растворения пользуются рекомендуемой ниже методикой), и титруют иодатом калия. Вычитают результат холостого титрования из результата титрования исследуемого раствора.

Иодат калия, 0,005 н. раствор. Разбавляют 250 мл 0,02 н. раствора иодата калия до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,297 мг олова.

Раствор сульфата титана. Помещают в стакан 0,5 г высокочистого титана, добавляют 25 мл серной кислоты (1 : 4) и 2 мл борофтористоводородной кислоты. Осторожно нагревают для ускорения растворения, охлаждают и разбавляют до 50 мп. Хранят раствор в полиэтиленовой колбе.

Ход определения. Определение 0,25—20% олова.

Помещают пробу (см. примечание) в коническую колбу емкостью 500 мл, добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты я 5 мл борофтористоводородной кислоты. Осторожно нагревают раствор, приливают 50 мл воды, 1 мл насыщенного раствора хлорида ртути (II) и около 5 г гипофосфита натрия.

Закрывают колбу пробкой с трубкой, другой конец которой опущен в раствор, содержащий 100 г гидрокарбоната натрия в 250 мл воды. Осторожно кипятят анализируемый раствор 15 мин, затем охлаждают до комнатной температуры. Следят за тем, чтобы второй конец отводной трубки находился ниже поверхности раствора гидрокарбоната. Добавляют 2 г иодида натрия, заменяют пробку с отводной трубкой обычной резиновой или стеклянной пробкой, встряхивают колбу до тех пор, пока весь иодид полностью не растворится, вводят 5 мл свежеприготовленного 1 %-ного раствора крахмала и титруют раствор 0,02 н. раствором иодата калия до появления характерной синей окраски.

Параллельно проводят холостой опыт с 0,2 г высокочистого титана.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании олова в пробе 5%.

Определение менее 0,25% олова. В зависимости от содержания олова в пробе берут следующие навески и объемы реактивов:

Содержание олова, %...... 0,05—0,25 0,02—0,05 0,005—0,02

Навеска, г........... 1 2 5

Объем добавляемой кислоты, мл

серной (1:4)......... 50 100 200

борофтористоводородной... 5 5 10

Помещают навеску пробы в стакан и приливают серную и боро-фтористоводородную кислоты. Окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, затем 2—3 мин кипятят раствор для удаления окислов азота и полного окисления олова. Разбавляют раствор водой до 250жл, приливают 2 мл 10?6-ного раствора сульфата кадмия 3CdSO4 •8H2O и цитрат аммония (5 г на 1 г пробы), нейтрализуют аммиаком и подкисляют 10 мл серной кислоты (1 : 1). Разбавляют раствор водой до объема 400 мл, нагревают

 

Сейчас на сайте

Сейчас 98 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: