Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0097 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Иодат калия, 0,02 н. раствор. Растворяют 0,7134 г иодата калия, высушенного при 105 °С, и 10 г иодида калия в 100 мл 0,05% - ного раствора гидроокиси натрия, затем разбавляют раствор до 1 л. Определяют титр полученного раствора по олову. Для этого к 25 мл стандартного раствора олова добавляют раствор, содержащий 0,2 г высокочистого титана (для растворения пользуются рекомендуемой ниже методикой), и титруют иодатом калия. Вычитают результат холостого титрования из результата титрования исследуемого раствора. Иодат калия, 0,005 н. раствор. Разбавляют 250 мл 0,02 н. раствора иодата калия до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,297 мг олова. Раствор сульфата титана. Помещают в стакан 0,5 г высокочистого титана, добавляют 25 мл серной кислоты (1 : 4) и 2 мл борофтористоводородной кислоты. Осторожно нагревают для ускорения растворения, охлаждают и разбавляют до 50 мп. Хранят раствор в полиэтиленовой колбе. Ход определения. Определение 0,25—20% олова. Помещают пробу (см. примечание) в коническую колбу емкостью 500 мл, добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты я 5 мл борофтористоводородной кислоты. Осторожно нагревают раствор, приливают 50 мл воды, 1 мл насыщенного раствора хлорида ртути (II) и около 5 г гипофосфита натрия. Закрывают колбу пробкой с трубкой, другой конец которой опущен в раствор, содержащий 100 г гидрокарбоната натрия в 250 мл воды. Осторожно кипятят анализируемый раствор 15 мин, затем охлаждают до комнатной температуры. Следят за тем, чтобы второй конец отводной трубки находился ниже поверхности раствора гидрокарбоната. Добавляют 2 г иодида натрия, заменяют пробку с отводной трубкой обычной резиновой или стеклянной пробкой, встряхивают колбу до тех пор, пока весь иодид полностью не растворится, вводят 5 мл свежеприготовленного 1 %-ного раствора крахмала и титруют раствор 0,02 н. раствором иодата калия до появления характерной синей окраски. Параллельно проводят холостой опыт с 0,2 г высокочистого титана. Воспроизводимость метода 0,05% при содержании олова в пробе 5%. Определение менее 0,25% олова. В зависимости от содержания олова в пробе берут следующие навески и объемы реактивов: Содержание олова, %...... 0,05—0,25 0,02—0,05 0,005—0,02 Навеска, г........... 1 2 5 Объем добавляемой кислоты, мл серной (1:4)......... 50 100 200 борофтористоводородной... 5 5 10 Помещают навеску пробы в стакан и приливают серную и боро-фтористоводородную кислоты. Окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, затем 2—3 мин кипятят раствор для удаления окислов азота и полного окисления олова. Разбавляют раствор водой до 250жл, приливают 2 мл 10?6-ного раствора сульфата кадмия 3CdSO4 •8H2O и цитрат аммония (5 г на 1 г пробы), нейтрализуют аммиаком и подкисляют 10 мл серной кислоты (1 : 1). Разбавляют раствор водой до объема 400 мл, нагревают
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |