Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0074
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

рения растворения. Окисляют раствор 10 каплями перекиси водорода (этого количества достаточно для получения прозрачного оранжевого раствора). Осторожно кипятят раствор несколько минут, затем охлаждают.

Собирают прибор, как показано на рис. 6. Помещают 5 мл предварительно прокипяченного 5%-ного раствора гидроокиси натрия в пробирку 5, а в склянку Арнольда 10 — несколько миллилитров 0,2%-ного раствора борной кислоты. Пропускают через прибор пар

9 Ю

Рис. 6. Полумикродистилляционный прибор для определения азота:

/ — колба с водой; 2,3, 6 — краны; 4 — внешний сосуд; 5 — пробирка; 7 — холодильник; в — сборник дистиллята; 9, M — склянки Арнольда.

из колбы 1 до тех пор, пока в колбе 8 не соберется 15 мл дистиллята, нейтрального в присутствии метилового красного.

Раствор в колбе 8 заменяют 5 мл 0,2%-ного раствора борной кислоты. Убедившись, что холодильник 7 находится гораздо ниже уровня раствора в колбе 8, открывают краны 2 и 6 на атмосферу и через воронку с краном 3 вводят 10 мл предварительно прокипяченного 35%-ного раствора гидроокиси натрия. Промывают воронку 4 мл воды и вливают анализируемый раствор.

Закрывают кран 6, поворачивают кран 2, соединяя колбу 1 с аппаратурой, и отгоняют пар до тех пор, пока в колбе 8 не соберется около 20 мл дистиллята. Заменяют колбу 8 другой такой же колбой, содержащей раствор борной кислоты, и продолжают дистилляцию. Титруют каждый дистиллят 0,002 п. соляной кислотой (см. примечание) и рассчитывают содержание азота в пробе, зная титр соляной кислоты по азоту.

Поворачивают кран 2, соединяя аппаратуру с атмосферой, отсасывают грушей раствор из пробирки 5 и промывают ее водой. Прибор готов к следующему определению.

Воспцоизводнмость метода 0,002% при содержании азота в пробе 0,02%.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 552 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: