Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0020
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

слой. Полноту осаждения титана проверяют, добавляя 10 мл раствора купферона. Все хлороформные экстракты немедленно сливают.

Переливают водный слой в стакан, помещают в него стеклянные кипятильные палочки, добавляют IO мл концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до объема примерно 10 мл. Приливают еще 15 мл концентрированной азотной кислоты, снова упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают. Добавляют 5 мл воды, и если не получится бесцветный раствор, вводят еще 2 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют упаривание. При получении бесцветного раствора доводят объем холодного раствора водой до 25 мл.

Добавив 10 мл соляной кислоты (1 : 1), осторожно кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем его до метки водой.

Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят 2 мл тиогликолевой кислоты (1 : 20), одну каплю тимолового синего, затем из бюретки по каплям приливают раствор аммиака (1 : 2) до тех пор, пока окраска раствора не станет бледно-розовой. Далее продолжают, как при построении калибровочного графика.

Параллельно проводят холостой опыт с 0,5 г титана высокой чистоты (см. примечание).

Содержание алюминия находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,002% при содержании алюминия 0,05%.

Примечание. Титан добавляется для связывания купферона, иначе последующая реакция между купфероном и серной кислотой будет протекать очень бурно.

Определение 0,1—0,5% алюминия. Из мерной колбы емкостью 500 мл отбирают аликвотную часть 25 мл и разбавляют ее до объема 100 мл. Переносят 25 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 100 мл и продолжают анализ, как описано выше.

Воспроизводимость метода 0,01% при содержании алюминия 0,25%.

Объемный метод

I вариант

Реактивы

Бромат-бромид калия, 0,2 н. и 0,1 н. растворы. Для приготовления 0,2 н. раствора 5,567 г бромата калия, высушенного при 105 "С, и 30 г бромида калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для приготовления 0,1 н. раствора расход твердых реагентов сокращается вдвое.

Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. Растворяют 24,8 г Na2S2O3•5H2O в воде и доводят объем раствора водой до 1 л.

Для установления титра раствора отбирают 25 мл 0,1 н. бромат-бромидного раствора, добавляют 125 мл воды, 10 мл 10%-ного раствора иодида калия, 40 мл соляной кислоты (4 : 1) и титруют этот раствор 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Вблизи конечной точки добавляют раствор крахмала, как описано в ходе определения.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 61 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: