Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0040
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Марганец и алюминий при содержании в пробах до 20 и 10% не мешают анализу.

Фотометрический метод определения кобальта предназначен главным образом для анализа проб, содержащих 2•1O-4—6-10-3% кобальта, но верхний предел применимости метода можно увеличить, используя меньшие навески или меньшие кюветы.

Кобальт при содержании его в титане ЬЮ-5—2-\0~i% определяют фотометрическим методом, описанным на стр. 42, аналогичным методу для анализа сталей 33. В основу его положена реакция образования комплекса кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом в слабокислом растворе (рН 5). Комплекс экстрагируют бензолом и определяют содержание кобальта измерением оптической плотности окрашенного экстракта. Для предотвращения гидролиза солей титана при рН 5 в раствор вводят фторид-ион в качестве комплексообразую-щего агента.

Железо, медь, олово, никель и хром также образуют комплексы с этим реагентом 34, но эти соединения разлагаются при энергичном встряхивании органического экстракта после добавления 10 н. соляной кислоты. Таким образом удается подавить влияние железа (до 0,2%), меди, олова, никеля и хрома (при содержании каждого из этих элементов до 0,05%). Максимум светопоглощения комплексом кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом наблюдается при 360 нм, но при этой длине волны реагент также сильно поглощает свет. Измеряя оптическую плотность при 530 нм, можно снизить до минимума поглощение света реагентом, а содержание свободного реагента в органическом экстракте можно снизить промывкой его разбавленным раствором гидроокиси натрия.

Фотометрический метод с использованием нитрозо-И-соли

Реактивы

Стандартный раствор кобальта. Растворяют 0,5 г высокочистого кобальта в 25 мл серной кислоты (1 : 4) и разбавляют раствор водой до 1 л. Отбирают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг кобальта.

Построение калибровочного графика. В 4 стакана наливают 0,25; 0,5; 1,0 и 1,5 мл стандартного раствора кобальта. В каждый стакан (а также в холостой раствор) добавляют 10 мл серной кислоты (1 : 49), несколько капель концентрированной азотной кислоты и 10 мл 10%-ного раствора фторида аммония, кипятят раствор и дают ему медленно остыть. Вводят 0,5 мл 0,2%-ного раствора нитрозо-И-соли и 7,5 мл 50%-ного буферного раствора ацетата аммония. Дают раствору отстояться в течение 5 мин, добавляют 6 мл концентрированной азотной кислоты, а через 5 мин — 0,5 мл насыщенной бромной воды. Снова дают раствору отстояться 5 мин и кипятят его 5 мин для удаления избытка брома, затем охлаждают.

Раствор фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 40 в мерную колбу емкостью 50 мл. Доводят объем фильтрата до метки и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

Ход определения. Определение кобальта в пробах, содержащих менее 0,1% олова.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 1936 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: