Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0057
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

для поддержания постоянного уровня раствора. Окисляют раствор, добавляя по каплям концентрированную азотную кислоту, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем водой до метки.

Переносят 25 мл раствора в стакан и разбавляют водой приблизительно до 100 мл. Добавляют 12,5 мл 20%-ного раствора перекиси водорода, 90 мл 4%-ного раствора щелочи и ставят стакан в вытяжной шкаф. Вводят 10 мл 5%-ного раствора цианида калия, перемешивают раствор и, продолжая перемешивать, добавляют 100 мл 4%-ного раствора щелочи и около 20 мг бумажной массы, приготовленной из обеззоленных фильтров. Дают раствору отстояться в течение 10 мин и фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540. Затем четыре раза промывают осадок 0,04%-ным раствором гидроокиси натрия и окончательно — холодной водой.

Осадок гидроокиси магния на фильтре растворяют в 20 мл 0,1 н. серной кислоты и сливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. Промывают осадок водой и разбавляют фильтрат водой до объема 50 мл.

Переносят соответствующую аликвотную часть (см. примечание) в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл 8,5 н. раствора, аммиака и 6,0 м. л раствора солохром цианина R 200. Затем разбавляют раствор водой до метки и измеряют оптическую плотность,, как при построении калибровочного графика.

Содержание магния находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,004 % при содержании магния в пробе 0,05%.

Определение магния в пробах, содержащих более 0,05% марганца.. Растворяют навеску пробы 0,5 г в 40 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы и добавляя воду для поддержания постоянного уровня раствора.. Окисляют раствор, приливая по каплям концентрированную азотную кислоту, упаривают его до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют раствор примерно 50 мл воды, кипятят IQ мин, снова охлаждают до комнатной температуры и переливают в делительную воронку емкостью 500 мл (если необходимо, предварительно фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540). Вводят 90 мл свежеприготовленного 9%-ного раствора купферона и экстрагируют титан, как описано, на стр. 19, кончая словами: «При получении бесцветного раствора доводят объем холодного раствора водой до 25 мл». Раствор охлаждают и, если нужно, фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540.

Добавляют 20%-ный раствор гидроокиси натрия (~35 мл) до тех пор, пока раствор не станет щелочным (контролируют по лакмусовой бумаге), подкисляют несколькими каплями серной кислоты (1 : 4), приливают 5 мл 0,5%-ного раствора перманганата калия и кипятят. К кипящему раствору добавляют 30 мл суспензии окиси Цинка, затем 0,5%-ный раствор перманганата калия до тех пор, пока

 

Сейчас на сайте

Сейчас 122 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: