Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0057 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ для поддержания постоянного уровня раствора. Окисляют раствор, добавляя по каплям концентрированную азотную кислоту, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем водой до метки. Переносят 25 мл раствора в стакан и разбавляют водой приблизительно до 100 мл. Добавляют 12,5 мл 20%-ного раствора перекиси водорода, 90 мл 4%-ного раствора щелочи и ставят стакан в вытяжной шкаф. Вводят 10 мл 5%-ного раствора цианида калия, перемешивают раствор и, продолжая перемешивать, добавляют 100 мл 4%-ного раствора щелочи и около 20 мг бумажной массы, приготовленной из обеззоленных фильтров. Дают раствору отстояться в течение 10 мин и фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540. Затем четыре раза промывают осадок 0,04%-ным раствором гидроокиси натрия и окончательно — холодной водой. Осадок гидроокиси магния на фильтре растворяют в 20 мл 0,1 н. серной кислоты и сливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. Промывают осадок водой и разбавляют фильтрат водой до объема 50 мл. Переносят соответствующую аликвотную часть (см. примечание) в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл 8,5 н. раствора, аммиака и 6,0 м. л раствора солохром цианина R 200. Затем разбавляют раствор водой до метки и измеряют оптическую плотность,, как при построении калибровочного графика. Содержание магния находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,004 % при содержании магния в пробе 0,05%. Определение магния в пробах, содержащих более 0,05% марганца.. Растворяют навеску пробы 0,5 г в 40 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы и добавляя воду для поддержания постоянного уровня раствора.. Окисляют раствор, приливая по каплям концентрированную азотную кислоту, упаривают его до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют раствор примерно 50 мл воды, кипятят IQ мин, снова охлаждают до комнатной температуры и переливают в делительную воронку емкостью 500 мл (если необходимо, предварительно фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540). Вводят 90 мл свежеприготовленного 9%-ного раствора купферона и экстрагируют титан, как описано, на стр. 19, кончая словами: «При получении бесцветного раствора доводят объем холодного раствора водой до 25 мл». Раствор охлаждают и, если нужно, фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540. Добавляют 20%-ный раствор гидроокиси натрия (~35 мл) до тех пор, пока раствор не станет щелочным (контролируют по лакмусовой бумаге), подкисляют несколькими каплями серной кислоты (1 : 4), приливают 5 мл 0,5%-ного раствора перманганата калия и кипятят. К кипящему раствору добавляют 30 мл суспензии окиси Цинка, затем 0,5%-ный раствор перманганата калия до тех пор, пока
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |