Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0031
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

равной массы и гирю 50 г (см. примечание 3). Добавляют в ячейку несколько капель раствора лиссапола N (см. примечание 4) Помещают ячейку в термостат, заполненный водой с температурой 25 ± dfc 0,02 0C, соединяют ячейку с трубкой для сжигания и подключают электроды ячейки к одной из пар клемм моста.

Окисление пробы. Разогревают печь 10 до рабочей температуры 1150 ± 10 0C и устанавливают расход кислорода 50 мл/мин - Промывают и высушивают пробу, как указано на стр. 30, затем помещают навеску пробы 1 г в лодочку для сжигания 9 (см. примечание 5). Добавляют 2 г свинцовой стружки (см. примечание 2 на стр. 30), помещают лодочку в переднюю часть трубки и закрывают ее. Увеличивают расход кислорода до 150 мл/мин, пропускают его 5 мин, уменьшают расход до 50 мл/мин и измеряют электропроводность раствора с интервалами 3 мин до тех пор, пока показания прибора не станут постоянными. Подают аргон со скоростью 50 мл/мин, одновременно отключив кислород.

Через 5 мин вынимают запирающую пробку, передвигают лодочку в середину горячей зоны и ставят пробку на место.

На короткое время увеличивают расход аргона для того, чтобы газ проходил через ячейку (см. примечание 6). Когда пузырьки газа вновь будут барботировать через ячейку равномерно, отключают подачу аргона и пропускают в систему кислород со скоростью 50 мл/мин. В процессе окисления пробы увеличивают расход кислорода. Если окисление слишком энергично, перекрывают запорный кран 15, чтобы раствор не был выброшен из ячейки. После окончания окисления (обычно по истечении 5 мин) устанавливают расход кислорода 50 мл/мин. Через 15 мин измеряют электропроводность раствора и повторяют замеры через каждые 3 мин до тех пор, пока показания прибора не станут постоянными.

Содержание углерода (х) в % вычисляют по формуле

ArK

Х~ £-10*

где Ar — изменение проводимости, мксим; К — фактор пересчета; g — масса пробы, г.

Фактор пересчета вычисляют по формуле

К = ~^Г

где а — содержание углерода, %; g — навеска, г; Д г — изменение проводимости, мксим.

Фактор пересчета определяют повторными анализами металлургического образца с известным содержанием углерода, например сталей стандартного состава с использованием различных диапазонов моста (11000—8000 мксим). Строят график зависимости фактора пересчета от средней проводимости, т. е. среднего из двух значений измеренной величины проводимости до и после окисления.

Калибровка прибора. Подключают магазин сопротивлений на HlI ом к соответствующим клеммам моста, а электроды ячейки — к одной из пар клемм, помеченных индексами Cl—С4. Ставят пере-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 525 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: