Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0082
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Трубка 4 для поглощения двуокиси углерода на шлифах диаметром 19 мм заполнена карбосорбом с размером частиц 10 —14 меш (первая зона) и ангидро-ном с размером частиц 10—14 меш (вторая зона).

Обогреваемая кварцевая трубка диаметром 31,75 мм, длиной 610 мм (на шлифах диаметром 24 мм) обогревается электрической спиралью; рабочая температура 825 °С. Положение пробы во время анализа определяется кварцевым стержнем, фиксируемым в ловушке для хлоридов 8 с помощью полиэтиленовой муфты и стеклянного штифта. При оптимальном положении стержня лодочка должна находиться в наиболее горячей части в центре трубки.

Ловушка 8 с диаметром шлифа 24 мм имеет два выходных патрубка; но верхнему газ проходит дальше по системе, по нижнему — жидкие продукты реакции переливаются в сборник для хлоридов 10.

Кварцевая трубка 11 диаметром 10,2 мм обогревается до 800 0C по длине 38 мм (ближе к ловушке 12 для хлорида сурьмы).

Хлориды удаляют из ловушки 12, открывая фторопластовый кран, расположенный в дне ловушки.

Колонка 13 диаметром 25,4 мм и длиной 737 мм изготовлена из стекла пи-рекс, имеет фарфоровый конический фильтр, впаянный в дно. Колонка заполнена стержнями сурьмы диаметром 6,35 мм, длиной 12,7 мм. В колонке имеется боковой вывод (со сферическим шлифом диаметром 12 мм) на высоте 25 мм от вершины.

Поглотительная трубка 14 диаметром 20,3 мм, длиной 304,8 мм (на шлифах диаметром 19 мм) заполнена двуокисью марганца и стеклянными шариками; с обоих концов свободное пространство заполнено стеклянной ватой.

Трубка 15 (с диаметром шлифа 14 мм) обогревается электрической спиралью до 270 °С, а для защиты от местных перегревов изолирована асбестом и заполнена окисью меди, приготовленной из медной проволоки, и с обоих концов имеет пробки из стеклянной ваты.

Осушительная трубка с аигидроном 16 (на шлифах диаметром 14 мм) имеет диаметр 15,24 мм и длину 152,4 мм.

Трубка 17 для поглощения двуокиси углерода заполнена карбосорбом и аигидроном. С обоих концов трубки имеются небольшие пробки из стеклянной ваты. Стеклянной ватой разделены также оба сорбента.

Поглотитель 18 заполнен (по ходу газа) карбосорбом и аигидроном (диаметр шлифов 14 мм).

Диаметр отверстия крана 23 должен быть таким, чтобы лодочка с пробой могла свободно проходить через него в трубку 7. Этот кран смазывается силиконовой смазкой «Эдварде», но середина крана оставляется несмазанной, чтобы уменьшить возможность попадания смазки в лодочку.

Конические и сферические шлифы смазываются смазкой апиезон W (исключение составляют шлифы перед краном 23, маностатом 3, между трубкой 7 и ловушкой 8 и шлиф сборника 10. Эти шлифы следует смазывать силиконовой смазкой (например, смазкой «Эдварде»). Смазка не должна проникать более чем на половину шлифа на склянках Арнольда / и 6 и более чем на 6,4 мм на шлифе, соединяющем кран 23 с квацевой трубкой 7. Когда не используются стандартные шлифы или не требуется гибкость сочленения, стеклянные трубки можно соединять полихлорвиниловыми шлангами. Полихлорвиниловые шланги применяются также для подачи аргона и'хлора от баллонов к аппаратуре.

Печи включаются с помощью контакторов, выпускаемых фирмой «Sunvic».

Аппаратура монтируется на плите размером 1372x737x 12,7 мм, покрытой алюминиевым листом. Используются пружинные зажимы для прочного крепления деталей аппаратуры. Для подводки питания к печам в плите прорезаются отверстия. Печь трубки 7 крепится на задней стенке плиты на деревянных опорах. Для большого крана 23 прорезается продольное отверстие, позволяющее сдвигать его при монтаже и разборке системы.

Плита может поворачиваться па оси, которая крепится на деревянном каркасе. Наклон плиты в обоих направлениях должен быть достаточно большим и давать возможность лодочке с пробой свободно соскальзывать в печь и обратно. Максимальный угол наклона составляет 30°. Во всех остальных положениях плита должна иметь такой наклон, чтобы жидкие продукты реакции стекали в

 

Сейчас на сайте

Сейчас 77 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: