Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0027 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Прокаливание оксалата кальция до карбоната в отличие от прокаливания до окиси кальция значительно упрощает расчет. Кроме того, кальциевый осадок лучше взвешивать в виде карбоната в связи с меньшей гигроскопичностью этого соединения по сравнению с моногидратом оксалата кальция или с окисью кальция. Этот метод применим для определения кальция в пробах, содержащих более 0,2% кальция. Анализировать пробы, содержащие меньшие количества кальция, приходится крайне редко. Ход определения. Навеску пробы 1 г растворяют в 60 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревая для ускорения растворения. Раствор окисляют концентрированной азотной кислотой, приливая ее с небольшим избытком, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Разбавляют раствор приблизительно в 100 мл воды и отбирают половину во второй стакан. Из обоих растворов выделяют титан, как описано на стр. 19—20 при определении алюминия, кончая словами: «при получении бесцветного раствора доводят объем холодного раствора до 25 мл». Объединяют водные экстракты и разбавляют водой до объема приблизительно 75 мл, нагревают и фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 40. Промывают фильтр несколько раз теплой водой. Добавляют к раствору несколько капель 0,1%-ного раствора метилового красного, нейтрализуют раствором аммиака, если необходимо — фильтруют, промывают фильтр раствором аммиака (1 : 19), затем последовательно вводят 25 мл насыщенного раствора, оксалата аммония и небольшой избыток соляной кислоты (1 : 9) для получения прозрачного раствора. Раствор кипятят и осторожно нейтрализуют раствором аммиака,, добавляя его по каплям, прибавляют еще 10 мл раствора оксалата аммония, несколько капель раствора аммиака и дают осадку отстояться не менее 4 ч. Фильтруют холодный раствор через фильтр из бумаги ватман № 40 и промывают осадок несколько раз 0,1%-ным раствором оксалата аммония, содержащим несколько капель аммиака в 100 мл раствора. Переносят фильтр с осадком во взвешенную платиновую чашку, высушивают, обугливают со всеми необходимыми предосторожностями, прокаливают осадок при 500 ± 20 0C не менее 30 мин, охлаждают и вновь прокаливают до получения постоянной массы. Воспроизводимость метода 0,05% при содержании кальция 0,5%. УГЛЕРОД Для определения углерода в титане и его сплавах углерод окисляют до двуокиси углерода, нагревая пробы при температуре приблизительно 1200 0C в атмосфере кислорода. В этом методе аппаратура аналогична используемой для определения углерода в стали, но анализ титансодержащих продуктов требует специальных мер предосторожности при окислении пробы в связи с высокой экзотермич-ностью реакции.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |