Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0027
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Прокаливание оксалата кальция до карбоната в отличие от прокаливания до окиси кальция значительно упрощает расчет. Кроме того, кальциевый осадок лучше взвешивать в виде карбоната в связи с меньшей гигроскопичностью этого соединения по сравнению с моногидратом оксалата кальция или с окисью кальция.

Этот метод применим для определения кальция в пробах, содержащих более 0,2% кальция. Анализировать пробы, содержащие меньшие количества кальция, приходится крайне редко.

Ход определения. Навеску пробы 1 г растворяют в 60 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревая для ускорения растворения. Раствор окисляют концентрированной азотной кислотой, приливая ее с небольшим избытком, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Разбавляют раствор приблизительно в 100 мл воды и отбирают половину во второй стакан. Из обоих растворов выделяют титан, как описано на стр. 19—20 при определении алюминия, кончая словами: «при получении бесцветного раствора доводят объем холодного раствора до 25 мл». Объединяют водные экстракты и разбавляют водой до объема приблизительно 75 мл, нагревают и фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 40. Промывают фильтр несколько раз теплой водой.

Добавляют к раствору несколько капель 0,1%-ного раствора метилового красного, нейтрализуют раствором аммиака, если необходимо — фильтруют, промывают фильтр раствором аммиака (1 : 19), затем последовательно вводят 25 мл насыщенного раствора, оксалата аммония и небольшой избыток соляной кислоты (1 : 9) для получения прозрачного раствора.

Раствор кипятят и осторожно нейтрализуют раствором аммиака,, добавляя его по каплям, прибавляют еще 10 мл раствора оксалата аммония, несколько капель раствора аммиака и дают осадку отстояться не менее 4 ч.

Фильтруют холодный раствор через фильтр из бумаги ватман № 40 и промывают осадок несколько раз 0,1%-ным раствором оксалата аммония, содержащим несколько капель аммиака в 100 мл раствора. Переносят фильтр с осадком во взвешенную платиновую чашку, высушивают, обугливают со всеми необходимыми предосторожностями, прокаливают осадок при 500 ± 20 0C не менее 30 мин, охлаждают и вновь прокаливают до получения постоянной массы.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании кальция 0,5%.

УГЛЕРОД

Для определения углерода в титане и его сплавах углерод окисляют до двуокиси углерода, нагревая пробы при температуре приблизительно 1200 0C в атмосфере кислорода. В этом методе аппаратура аналогична используемой для определения углерода в стали, но анализ титансодержащих продуктов требует специальных мер предосторожности при окислении пробы в связи с высокой экзотермич-ностью реакции.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 127 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: