Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0056
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

найденного значения результат анализа холостого раствора, обозначенного Y.

Перед тем как с помощью калибровочного графика рассчитать содержание магния в пробе, необходимо провести дополнительную корректировку полученной величины интенсивности (см. примечание).

Параллельно с анализом каждой партии проб анализируют раствор с добавкой стандартного раствора, содержащего 0,02% магния, и холостой раствор X. Разность результатов, полученных при анализе последних двух растворов, обозначают через В.

Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании магния в пробе 0,01%.

Примечание. В этом методе атомарная концентрация паров раствора зависит от эффективности распыления, которая в свою очередь определяется факторами, некоторые из которых практически неконтролируемы, например условиями работы распылительной форсунки. В связи с этим определяют поправку, которую надо ввести в калибровочный график, обычно слегка деформированный. Эту поправку устанавливают повторным анализом раствора с добавкой 0,02% магния и холостого раствора X в присутствии титана.

Скорректированную интенсивность умножают на отношение скорректированных интенсивностей А/В, т. е. на поправочный коэффициент для данного калибровочного графика. Для более точных работ необходимо провести анализ нескольких растворов с добавкой стандартного раствора магния. Если интенсивности излучения, полученные при анализе холостых растворов, очень малы, можно довольствоваться только одним холостым определением.

Фотометрический метод определения более 0,02% Mg с использованием солохром цианина R 200

Реактивы

Солохром цианин 7? 203. Растворяют 0,25 г реактива в 10 мл 4% - ного раствора щелочи и 50 мл воды и разбавляют водой до 1 л. Реагент стабилен в течение нескольких дней.

Стандартный раствор магния. Растворяют 1.014 г соли MgSO4-TH2O в воде и разбавляют до 1 л. Отбирают 100 мл этого растзора и разбавляют до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг магния.

Аммиак, 8,5 н. раствор. Раствор указанной концентрации приготавливают из концентрированного растзора аммиака (пл. 0,91 г/см3), нормальность которого чуть выше 8,5. Определяют нормальность полученного раствора, титруя его 10 н. серной кислотой с метиловым красным. Концентрация раствора аммиака не должна отклоняться от 8,5 н. более чем на ±0,5 н.

Суспензия окиси цинка. Смешивают 50 г окиси цинка с 300 мл воды. Непосредственно перед применением суспензию перемешивают.

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб' емкостью по 50 мл вводят 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мл стандартного раствора магния. В каждую колбу, а также в колбу для холостого раствора приливают 10 мл 0,1 н. серной кислоты, разбавляют растворы водой примерно до объема 25 мл, добавляют 10 мл 8,5 н. раствора аммиака, 6,0 мл раствора солохром цианина R 200 и доводят объемы растворов до метки водой. Выдерживают колбы в термостате до тех пор, пока температура раствора не станет равной 20 ± 1 СС, и измеряют оптические плотности при 565 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Определение магния в 'пробах, содержащих не более 0,05% марганца.

Растворяют 1 г пробы в 60 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы и доливая воду

 

Сейчас на сайте

Сейчас 79 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: