Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0049
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Несколько раз повторяют калибровку и рассчитывают средние значения Vn и Уз по формулам:

P1V1 P1V1

V, = —р- V3 = - р-

Ход определения. Помещают пробы в трубку 5 (ем. примечание 1), переключают кран 16 на диффузионный насос 8 и открывают краны 17—20. Полностью открывают игольчатый вентиль 15 и кран 21. Включают ротационный насос и медленно закрывают кран 21 и игольчатый вентиль 15.

Включают подачу воды для охлаждения диффузионных насосов 8 я 9 я охлаждающего масла; включают печь 1, оба диффузионных насоса, манометр Пирани 12 я печь для нагрева осмотической трубки 10. Поддерживают температуру этой печи 450 °С. Помещают сосуд Дьюара с жидким азотом под охлаждаемую пробирку //.

После того как печь / нагреется до 1200 0C (1400 0C при высокочастотном нагреве), продолжают откачивать воздух из системы 15 мин и проводят холостой замер.

Для этого закрывают краны 17—20 и собирают газ, выделившийся при холостом замере в течение 10 мин. Поднимают ртуть в манометре Мак-Леода 14 до отметки 0,1 мл я измеряют давление (см. примечание 2).

Опускают ртуть в манометр Мак-Леода, для чего открывают кран 20, затем, закрыв кран 20, открывают краны 18 и 19. Откачивают воздух из системы до тех пор, пока давление на монометре Пирани не упадет до 10"* мм рт. ст.

Закрывают краны 18 и 19 и помещают одну из проб в пробирку 2. После того как выделение газа прекратится (см. примечание 3), поднимают ртуть в манометре Мак-Леода до отметки 0,1 мл и измеряют давление P4 собранного газа. Если разность уровней ртути в манометре превышает 40 см, открывают кран 17 и подключают к системе калиброванную колбу 13. Если п в этом случае разность уровней превышает 40 см, измеряют давление по второй шкале (отметка 0,5 мл). Если разность уровней ртути превышает 100 мм рт. ст. по этой шкале, повторяют определение, используя меньшую навеску.

После того как в системе установится остаточное давление Ю-4 мм рт. ст., аппаратура готова к следующему определению (см. примечание 4).

Содержание водорода (х) в % рассчитывают по формуле

2 100 Pi-Px 1 273 „ , [Pi-Px)W

у___.- _S_£_ I/---.____Ч 91 . 1 П~5 —2-———

" ~ 22 400 W 100 'v 3 760 273 + t " Л' и W (273 + t)

где P4 — разность уровней ртути при измерении давления собранного газа (см. примечание 5); Px — разность уровней ртути при холостом замере; V2 — емкость аппаратуры, мл; W — масса пробы, г; t — температура в помещении, °С.

Анализ выделившегося газа. Как показало изучение состава газов, выделяющихся из твердой пробы, они обычно более чем на 95%

4—1154

49

 

Сейчас на сайте

Сейчас 47 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: