Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0063 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ лянную и дают раствору охладиться до комнатной температуры. Добавляют 500 мл метилового спирта, перемешивают и добавляют 89 г сублимированного иода. Заменяют стеклянную пробку на резиновую и перемешивают раствор до тех пор, пока иод полностью не растворится. Титр раствора реактива Фишера должен быть не менее 5 мг воды/мл. Определение титра реактива Фишера. Точно взвешивают 1 г воды в сухой мерной колбе емкостью 100 мл с притертой пробкой и доливают до метки метиловый спирт. Переносят 5 мл этого раствора в мерный цилиндр емкостью 25 мл с притертой пробкой и титруют реактивом Фишера до тех пор, пока желто-оранжевый цвет раствора не перейдет в коричневый. Так же титруют 5 мл метилового спирта, использованного для приготовления стандартного раствора воды, Рис. 5. Дистилляционный прибор для определения влаги: / — капельница; 2 — инсталляционная колба емкостью 100 мл; 3 — холодильник; 4 — сборник емкостью 100 мл; 5 — осушитель со свежеприготовленной пятиокисью фосфора. и по разности объемов реактива, израсходованного на титрование в обоих случаях, рассчитывают титр реактива Фишера в мг поды/мл. Определяют титр ежедневно. Ход определения. Берут навеску пробы 20 г, помещают ее в ди-стилляционную колбу 2 (см. рис. 5), помещенную на песочную баню, и добавляют 25 мл смеси метилового спирта и ксилола в соотношении 2 : 3. Соединяют колбу с холодильником и отгоняют смесь досуха, а дистиллят собирают в колбе 4. Отъединяют колбу 4 и тотчас же титруют дистиллят реактивом Фишера во избежание попадания влаги из окружающей атмосферы. Холостой опыт проводят с 25 мл смеси метилового спирта и ксилола (2 : 3). Рассчитывают содержание влаги, зная титр реактива Фишера. Примечание. Решающее значение для анализа имеет отсутствие влаги в приборе. Поэтому все части прибора, в том числе колбы, должны быть вымыты метиловым спиртом, ополоснуты эфиром, высушены на воздушной бане при 105 0C и, если позволяют условия, охлаждены в токе сухого воздуха. Все бюретки и пипетки должны быть снабжены хлоркальциевыми трубками. МОЛИБДЕН Для определения 0,002—5% молибдена рекомендуется прямой фотометрический метод, описанный на стр. 65. В основу метода положена реакция образования оранжево-красного комплекса мо-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |