Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0063
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

лянную и дают раствору охладиться до комнатной температуры. Добавляют 500 мл метилового спирта, перемешивают и добавляют 89 г сублимированного иода. Заменяют стеклянную пробку на резиновую и перемешивают раствор до тех пор, пока иод полностью не растворится.

Титр раствора реактива Фишера должен быть не менее 5 мг воды/мл.

Определение титра реактива Фишера. Точно взвешивают 1 г воды в сухой мерной колбе емкостью 100 мл с притертой пробкой и доливают до метки метиловый спирт. Переносят 5 мл этого раствора в мерный цилиндр емкостью 25 мл с притертой пробкой и титруют реактивом Фишера до тех пор, пока желто-оранжевый цвет раствора не перейдет в коричневый. Так же титруют 5 мл метилового спирта, использованного для приготовления стандартного раствора воды,

Рис. 5. Дистилляционный прибор для определения влаги:

/ — капельница; 2 — инсталляционная колба емкостью 100 мл; 3 — холодильник; 4 — сборник емкостью 100 мл; 5 — осушитель со свежеприготовленной пятиокисью фосфора.

и по разности объемов реактива, израсходованного на титрование в обоих случаях, рассчитывают титр реактива Фишера в мг поды/мл. Определяют титр ежедневно.

Ход определения. Берут навеску пробы 20 г, помещают ее в ди-стилляционную колбу 2 (см. рис. 5), помещенную на песочную баню, и добавляют 25 мл смеси метилового спирта и ксилола в соотношении 2 : 3. Соединяют колбу с холодильником и отгоняют смесь досуха, а дистиллят собирают в колбе 4. Отъединяют колбу 4 и тотчас же титруют дистиллят реактивом Фишера во избежание попадания влаги из окружающей атмосферы.

Холостой опыт проводят с 25 мл смеси метилового спирта и ксилола (2 : 3). Рассчитывают содержание влаги, зная титр реактива Фишера.

Примечание. Решающее значение для анализа имеет отсутствие влаги в приборе. Поэтому все части прибора, в том числе колбы, должны быть вымыты метиловым спиртом, ополоснуты эфиром, высушены на воздушной бане при 105 0C и, если позволяют условия, охлаждены в токе сухого воздуха.

Все бюретки и пипетки должны быть снабжены хлоркальциевыми трубками.

МОЛИБДЕН

Для определения 0,002—5% молибдена рекомендуется прямой фотометрический метод, описанный на стр. 65. В основу метода положена реакция образования оранжево-красного комплекса мо-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 105 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: