Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0026
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Прямой фотометрический метод определения 0,12—2% бора

Реактивы

Куркумин, 0,125%-ный раствор (см. стр. 24).

Стандартный раствор бора. Растворяют 1,1432 г борной кислоты в 100 мл шоды и разбавляют раствор водой до объема 1 л.

В 1 мл полученного раствора содержится 0,2 мг бора. Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью по 100 мл наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора бора. Доводят объем каждого раствора водой до метки (заполняют водой также колбу для холостого опыта). Из каждой колбы переносят аликвотную часть (0,5 мл) в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3,0 мл раствора куркумина, 5,0 мл смеси (1 : 1) ледяной уксусной и концентрированной серной кислот и тщательно перемешивают. Через 1 ч доливают 25 мл воды и разбавляют раствор1 почти До метки метиловым спиртом. На 10 мин помещают колбу на водяную баню, имеющую температуру 20 °С, доливают до метки метиловый спирт и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя,1 см.

По результатам измерений строят калибровочный график. •- ■•

Ход определения. Навеску пробы 0,1 г (см. примечание) в виде тонкой стружки или порошка помещают в круглодонную'кварцевую колбу емкостью 250 мл. Добавляют 50 мл серной кислЪты (1 : 4), присоединяют колбу к кварцевому холодильнику, осторожно нагревают над пламенем горелки Бунзена до полного растворения пробы и охлаждают раствор. Нагревают раствор в колбе и продолжают операцию дистилляции до тех пор, пока в платиновой чашке не соберется около 20 мл дистиллята. Охлаждают раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем до метки водой. В сухую колбу емкостью 100 мл переносят аликвотную часть (0,5 мл), добавляют 3,0 мл раствора куркумина и далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание бора находят по калибровочному гра'фику.

Воспроизводимость метода 0,01% при содержаний бора в пробе ■0,2%.

Примечание. Указанную навеску отбирают при содержании бора в пробе 0,1 — 1%. При содержании бора 1—2% навеска должна составлять 0,05 г.

В холостых опытах навеска титана высокой чистоты должна быть равна массе титана в пробе.

КАЛЬЦИИ

Метод определения кальция в титане предполагает предварительное отделение титана экстракцией купфероната титана хлороформом и последующее осаждение оксалата кальция из раствора, не содержащего титан17. Осаждение проводят медленной нейтрализацией горячего слегка подкисленного раствора, содержащего окса-лат аммония. Такой метод осаждения позволяет получить кристаллический осадок.

Извлеченный осадок оксалата кальция переводят в карбонат и взвешивают.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 513 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: