Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0037 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Весовой метод Ход определения. Навеску пробы 1 г помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, добавляют 375 мл серной кислоты (1 : 4), 5 мл борофтористоводородной кислоты и растворяют пробу в колбе с обратным холодильником. Сначала нагревают раствор очень осторожно, чтобы избежать слишком бурной реакции, и по мере растворения пробы интенсивность нагревания увеличивают и кипятят раствор для завершения процесса растворения. Слегка охлаждают раствор, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и охлаждают. Если необходимо, раствор фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 40 в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают в стакан аликвотную часть 250 мл, добавляют 25 мл 2,5%-ного раствора нитрата серебра, перемешивают и оставляют на 24 ч в темноте. Фильтруют раствор через стеклянный фильтр № 4, промывают осадок три раза азотной кислотой (1 : 99), затем трижды промывают водой и один раз спиртом. Сушат фильтр с осадком 30 мин при 110 °С, охлаждают и взвешивают. Растворяют осадок в тигле в небольшом избытке раствора аммиака, трижды промывают теплой водой, один раз спиртом, высушивают, как описано выше, и взвешивают. Разность результатов первого и второго взвешиваний равна содержанию хлорида серебра. Воспроизводимость метода 0,01% при содержании хлопа в пробе 0,3%. ХРОМ Для определения хрома в титане при содержании его более 0,2% рекомендуется объемный метод, описанный в разделе «Ванадий и хром» (см. стр. 107). Для анализа проб, содержащих 0,02—0,2% хрома, используют фотометрический метод, основанный на реакции бихромата с симм-дифенилкарбазидом38. После растворения пробы в серной кислоте хром сначала окисляют до шестивалентного состояния персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве катализатора реакции. Для растворения используют разбавленную серную кислоту (1 : 4), чтобы предотвратить гидролиз солей титана при кипячении раствора. Для разрушения избытка персульфата раствор кипятят. Согласно Боузу 21, смлш-дифекилкарбазид окисляется хроматом до дифенилкарбазона, который образует с хромом красно-фиолетовый комплекс. Максимум поглощения для комплекса наблюдается при длине волны 540 нм. Реакцию проводят в 0,2 н. растворе серной кислоты, и полное окрашивание наступает за несколько секунд. При концентрации серной кислоты менее 0,05 н. окраска развивается несколько медленнее, выше 0,2 н. — окраска менее устойчива28.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |