Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0037
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Весовой метод

Ход определения. Навеску пробы 1 г помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, добавляют 375 мл серной кислоты (1 : 4), 5 мл борофтористоводородной кислоты и растворяют пробу в колбе с обратным холодильником. Сначала нагревают раствор очень осторожно, чтобы избежать слишком бурной реакции, и по мере растворения пробы интенсивность нагревания увеличивают и кипятят раствор для завершения процесса растворения. Слегка охлаждают раствор, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и охлаждают. Если необходимо, раствор фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 40 в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают в стакан аликвотную часть 250 мл, добавляют 25 мл 2,5%-ного раствора нитрата серебра, перемешивают и оставляют на 24 ч в темноте.

Фильтруют раствор через стеклянный фильтр № 4, промывают осадок три раза азотной кислотой (1 : 99), затем трижды промывают водой и один раз спиртом. Сушат фильтр с осадком 30 мин при 110 °С, охлаждают и взвешивают.

Растворяют осадок в тигле в небольшом избытке раствора аммиака, трижды промывают теплой водой, один раз спиртом, высушивают, как описано выше, и взвешивают.

Разность результатов первого и второго взвешиваний равна содержанию хлорида серебра.

Воспроизводимость метода 0,01% при содержании хлопа в пробе 0,3%.

ХРОМ

Для определения хрома в титане при содержании его более 0,2% рекомендуется объемный метод, описанный в разделе «Ванадий и хром» (см. стр. 107).

Для анализа проб, содержащих 0,02—0,2% хрома, используют фотометрический метод, основанный на реакции бихромата с симм-дифенилкарбазидом38. После растворения пробы в серной кислоте хром сначала окисляют до шестивалентного состояния персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве катализатора реакции. Для растворения используют разбавленную серную кислоту (1 : 4), чтобы предотвратить гидролиз солей титана при кипячении раствора. Для разрушения избытка персульфата раствор кипятят.

Согласно Боузу 21, смлш-дифекилкарбазид окисляется хроматом до дифенилкарбазона, который образует с хромом красно-фиолетовый комплекс. Максимум поглощения для комплекса наблюдается при длине волны 540 нм.

Реакцию проводят в 0,2 н. растворе серной кислоты, и полное окрашивание наступает за несколько секунд. При концентрации серной кислоты менее 0,05 н. окраска развивается несколько медленнее, выше 0,2 н. — окраска менее устойчива28.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 140 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: