Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0039
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

рения. Окисляют раствор, добавляя несколько капель 20%-ного раствора перекиси водорода, и далее продолжают, как при построении калибровочного графика.

Воспроизводимость метода 0,005% при содержании хрома в пробе 0,1%.

Примечание. Для каждой новой партии реактива строят калибровочный график.

КОБАЛЬТ

Кобальт определяют фотометрическим методом, который основан на реакции образования комплексного соединения кобальта с нитро-зо-Рч-солью30 при рН 6. Для поддержания рН 6 рекомендуется либо ацетатный буферный раствор31, либо раствор, содержащий цитрат-, фосфат - и борат-ионы 32. Но в связи с тем, что ортофосфаты титана мало растворимы в воде, лучше использовать ацетатный буферный раствор. Гидролиз солей титана предотвращается добавкой фторида аммония в качестве комплексующего агента, а чтобы избежать осаждения малорастворимого фтортитаната натрия, вместо ацетата натрия в качестве буферного раствора применяют раствор ацетата аммония.

Комплекс кобальта с нитрозо-К-солыо образуется только в нейтральных или слабокислых растворах, но образовавшийся комплекс не разрушается в сильной минеральной кислоте, в то время как комплексы других тяжелых металлов с этим реагентом нестойки и могут разлагаться азотной кислотой. Максимум поглощения комплекса наблюдается при длине волны 420 нм. При этой же длине волны сильно поглощает свет сам реагент. Чтобы подавить мешающее влияние избытка питрозо-И-соли, ее бромируют.

Присутствие иона Fe2+ полностью предотвращает образование комплекса кобальта с нитрозо-К-солью. Поэтому надо принимать определенные меры для того, чтобы гарантировать полное окисление железа. Это достигается нагреванием раствора, полученного после растворения пробы с азотной кислотой. В этом случае присутствие даже 5% железа не мешает анализу.

Олово образует с реагентом соединение, окрашенное в желтый цвет. Этот комплекс сильно поглощает свет при 420 нм. Мешающее влияние олова при содержании его до 20% устраняют подбором смеси кислот для растворения пробы и последующей отгонкой олова в виде летучего бромида.

Медь при содержании в пробе до 0,025% занижает результаты анализа, так как в процессе растворения титана выпадает в осадок. Мешающее влияние меди можно уменьшить, если до окисления азотной кислотой раствор отфильтровать.

Никель и ванадий вызывают повышенный расход реагента; мешают анализу также хром и молибден. Небольшие изменения, вносимые в методику анализа, позволяют подавить влияние этих примесей.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 111 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: