Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0039 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ рения. Окисляют раствор, добавляя несколько капель 20%-ного раствора перекиси водорода, и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. Воспроизводимость метода 0,005% при содержании хрома в пробе 0,1%. Примечание. Для каждой новой партии реактива строят калибровочный график. КОБАЛЬТ Кобальт определяют фотометрическим методом, который основан на реакции образования комплексного соединения кобальта с нитро-зо-Рч-солью30 при рН 6. Для поддержания рН 6 рекомендуется либо ацетатный буферный раствор31, либо раствор, содержащий цитрат-, фосфат - и борат-ионы 32. Но в связи с тем, что ортофосфаты титана мало растворимы в воде, лучше использовать ацетатный буферный раствор. Гидролиз солей титана предотвращается добавкой фторида аммония в качестве комплексующего агента, а чтобы избежать осаждения малорастворимого фтортитаната натрия, вместо ацетата натрия в качестве буферного раствора применяют раствор ацетата аммония. Комплекс кобальта с нитрозо-К-солыо образуется только в нейтральных или слабокислых растворах, но образовавшийся комплекс не разрушается в сильной минеральной кислоте, в то время как комплексы других тяжелых металлов с этим реагентом нестойки и могут разлагаться азотной кислотой. Максимум поглощения комплекса наблюдается при длине волны 420 нм. При этой же длине волны сильно поглощает свет сам реагент. Чтобы подавить мешающее влияние избытка питрозо-И-соли, ее бромируют. Присутствие иона Fe2+ полностью предотвращает образование комплекса кобальта с нитрозо-К-солью. Поэтому надо принимать определенные меры для того, чтобы гарантировать полное окисление железа. Это достигается нагреванием раствора, полученного после растворения пробы с азотной кислотой. В этом случае присутствие даже 5% железа не мешает анализу. Олово образует с реагентом соединение, окрашенное в желтый цвет. Этот комплекс сильно поглощает свет при 420 нм. Мешающее влияние олова при содержании его до 20% устраняют подбором смеси кислот для растворения пробы и последующей отгонкой олова в виде летучего бромида. Медь при содержании в пробе до 0,025% занижает результаты анализа, так как в процессе растворения титана выпадает в осадок. Мешающее влияние меди можно уменьшить, если до окисления азотной кислотой раствор отфильтровать. Никель и ванадий вызывают повышенный расход реагента; мешают анализу также хром и молибден. Небольшие изменения, вносимые в методику анализа, позволяют подавить влияние этих примесей.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |