Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0094 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Метод фотометрии пламени Аппаратура Обычно для этого вида анализа используют фотометр с монохроматором — селектором длин волн, с фотоумножителем в качестве детектора и горелку Бекмана, работающую на кислородно-водородном пламени. Основные рабочие параметры: При анализе впрыскивают в пламя разбавленный раствор соли натрия и устанавливают монохроматор на максимальное преломление. Ход определения. Определение менее 0,005% натрия (см. примечание 2). Подготавливают два холостых раствора, содержащих только реактивы, в один из них добавляют 1,25 мл стандартного раствора натрия (см. стр. 92). Растворяют навеску пробы 0,5 г в 12 мл теплой соляной кислоты (2 : 1), содержащей несколько капель борофтористоводородной кислоты, и охлаждают раствор. Переливают его в полиэтиленовый мерный цилиндр емкостью 25 мл и разбавляют водой до объема 25 мл. Проводят измерения при 5890 А для холостого раствора, анализируемого раствора пробы и раствора с добавкой стандартного раствора натрия. Повторяют измерения при длинах волн на 50 А выше и ниже максимальной длины волны. Рассчитывают фон при максимальной длине волны как величину среднюю из двух значений интенсивности излучения, измеренных при длинах волн на 50 А выше и ниже ^маКс - Определяют разность между величиной интенсивности излучения при максимальной длине волны и фона Содержание натрия (х) в % для пробы 0,5 г вычисляют по формуле где I. Л — интенсивность излучения анализируемого раствора пробы; /р — интенсивность излучения холостого раствора; /д — интенсив-кость излучения раствора, содержащего добавку стандартного раствора. Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании натрия в пробе 0,001 %. Примечания. 1. Давления водорода и кислорода, необходимые для получения оптимальных условий горения пламени, в различных горелках неодинаковы. В паспорте прибора, как правило, указывается оптимальное давление кислорода, а соответствующее давление водорода легко находится экспериментально. Давление газов, атк водорода. . . . кислорода. . . 0,022 1,22 (см. примечание 1) 5890 (дублет) 0,05 Длина волны, А Ширина щели, мм х 0,005
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |