Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Ход определения. Определение 0,05—0,8% вольфрама.

Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 50 мл серной (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 5 мл раствора в стакан емкостью 150 мл, добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание вольфрама в пробе находят по калибровочному графику.

Определение 0,002—0,08% вольфрама. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 50 мл серной (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, окисляют его небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в стакан емкостью 150 мл, упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание вольфрама в пробе находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,005% при содержании вольфрама в пробе 0,04%.

Примечания. 1. Эти растворы нельзя считать стандартными, так как они не отвечают той степени точности, которая предъявляется к стандартным растворам.

2. В этом методе имеются небольшие практически постоянные потери вольфрама. Для компенсации возможной ошибки калибровочные графики необходимо строить в тех же условиях, в которых проводится анализ раствора.

ВАНАДИЙ И ХРОМ

Ванадий и хром определяют объемными методами. Один из них, описанный на стр. 106, применим для анализа титана, содержащего, помимо прочих примесей, в допустимых количествах только хром или только ванадий. Однако метод неприменим при совместном присутствии указанных элементов.

Второй метод, описанный на стр. 107, можно использовать при одновременном присутствии ванадия и хрома в титане.

В обоих методах ванадий и хром сначала окисляют до высших валентных состояний кипячением слабосернокислого раствора, полученного после растворения пробы, со смесью персульфата аммония и нитрата серебра 119-131. В раствор добавляют сульфат марганца в количестве, достаточном для образования при последующем окислении перманганата. Образование перманганата указывает на полное окисление хрома и ванадия. Избыток персульфата разлагают кипячением раствора, а избыток перманганата селективно восстанавли-