Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0161
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Навеску пробы 0,1 г растворяют в смеси 5,0 мл концентрированной соляной кислоты, 2 мл воды и 0,25 мл борофтористоводородной кислоты, нагревают до 70 °С для ускорения растворения и охлаждают. Добавляют 0,5 мл свежеприготовленного 25%-ного раствора персульфата аммония, постепенно нагревают, осторожно кипятят раствор 5 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 10 мл и разбавляют водой до метки. Наливают раствор в полярографическую кювету, пропускают через него азот (или аргон) 2 мин и снимают полярограмму при 25 °С.

Потенциал полуволны вольфрама равен —0,58 в.

Условия работы на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в........ —0,45

Скорость сканирования, сек....... 3 или 4

Чувствительность........... 1Z8 или 1Z4

Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание вольфрама в пробе.

Воспроизводимость метода 0,0003% при содержании вольфрама в пробе 0,005%.

УРАН

Оба рекомендуемых метода определения урана включают предварительную экстракцию ионов уранила из анализируемого раствора, содержащего добавку нитрата алюминия, раствором три-«-бутилфос-фата в изооктане1*9. После экстракции уран в пределах 1-10-3—15-■ 10-3% определяют фотометрическим методом, основанным на образовании желтого комплекса ионов уранила с дибензоилметаном.

Полное развитие окраски достигается через 15 мин, после чего окраска остается стабильной в течение не менее 2 ч.

Как показали контрольные опыты, присутствие до 0,4% хрома, меди, железа, свинца, марганца, молибдена, никеля, кремния, олова, титана и вольфрама не мешает определению урана. Уменьшение навески пробы дает возможность определять более высокие концентрации урана.

При необходимости определить меньшие концентрации урана150 (до 5-10~5%), например в ZrlO, Zr20 и гафнии, уран реэкстрагируют и определение заканчивают полярографическим методом.

Потенциал полуволны урана в 0,25 н. азотнокислом растворе равен —0,49 в, но в условиях этого метода он составляет —0,58 в, по-видимому, в связи с присутствием перхлората.

При анализе полярографическим методом определению урана не мешает присутствие до 2% олова, 1% меди, 0,2% железа и хрома и 0,1% никеля.

Если содержание молибдена в пробе превышает 0,02%, небольшие количества его экстрагируются вместе с ураном, в результате чего восстановительная волна молибдена накладывается на волну урана. Это явление можно устранить предварительной экстракцией шестивалентного молибдена изоамилацетатом из солянокислого раствора148, однако экстрагируется только около 70% урана. Если содер-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 475 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: