Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0120
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

перфорированная перегородка. К тому же концу присоединена полиэтиленовая змеевиковая ловушка. Нижняя часть колонки калибрована (цена деления 25 мл).

Подготовка смолы. Подготавливают к анализу не бывшую в употреблении (см. примечание 1) анионообменную смолу, например дауэкс-1, с размером частиц 20—50 меш. Для этого заливают 50 г смолы 200 мл воды и взбалтывают содержимое стакана, повторяют эту операцию, сливают раствор и переносят пульпу в колонку так, чтобы она заполняла ее до отметки 25 мл. Перед использованием промывают смолу 1 л десорбирующего раствора, затем водой для извлечения избытка кислоты. Раствор проверяют на отсутствие ионов Cl-, добавляя 4%-ный раствор нитрата серебра.

Нельзя допускать, чтобы приготовленная для анализа смола высыхала, поэтому она должна быть залита водой (на 1 см выше верхнего уровня).

По возможности применяют полиэтиленовую посуду.

Регенерация смолы. После разделения смолу регенерируют, пропуская через колонку соляную кислоту (1 : 3) до тех пор, пока при нейтрализации элюата раствором аммиака не перестанет осаждаться гидроокись циркония (или гафния). Удаляют избыток кислоты, промывая колонку водой. Периодически определяют содержание ионов Cl-, добавляя 4%-ный раствор нитрата серебра.

Раствор для промывания смолы. К 1900 мл воды добавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты и 60 мл фтористоводородной кислоты.

Десорбирующий раствор. К 1 л воды добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и 60 мл фтористоводородной кислоты, доводят объем раствора водой до 2 л.

Остальные реактивы и построение калибровочного графика описаны на стр. 19.

Ход определения. Помещают навеску пробы 1 г в полиэтиленовый стакан емкостью 250 мл, приливают 2,0 мл соляной кислоты (1 : 3), 25 мл воды и 3 мл фтористоводородной кислоты. После растворения пробы добавляют по каплям бромную воду до получения прозрачного раствора, осторожно нагревают раствор на паровой бане до обесцвечивания, охлаждают и доливают воду до объема 100 ± 2 мл. Пропускают раствор через ионообменную колонку, подготовленную как указывалось выше, со скоростью 10 мл/мин. Промывают колонку 250 мл десорбирующего раствора, собирают элюат в полиэтиленовый стакан емкостью 400 мл, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, упаривают раствор в платиновой чашке до появления паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки чашки минимальным количеством воды и снова упаривают до появления паров. Добавляют по каплям 1 мл концентрированной азотной кислоты для разрушения органических соединений и упаривают раствор до объема 0,5 мл.

Переносят раствор в колбу емкостью 150 мл, обмывают чашку 50 мл воды, осторожно кипятят раствор 2—3 мин для растворения солей и охлаждают.

Переливают раствор в электролитическую ячейку с ртутным катодом, содержащую около 10 мл ртути, и пропускают через него ток силой 5 а в течение 2 я (см. примечание 2). Не отключая напряжения, сливают электролит (одновременно промывают электроды), упаривают раствор до объема 25 мл и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 2 мл соляной кислоты (1 : 3) и доводят объем раствора до метки.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 93 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: