Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

перфорированная перегородка. К тому же концу присоединена полиэтиленовая змеевиковая ловушка. Нижняя часть колонки калибрована (цена деления 25 мл).

Подготовка смолы. Подготавливают к анализу не бывшую в употреблении (см. примечание 1) анионообменную смолу, например дауэкс-1, с размером частиц 20—50 меш. Для этого заливают 50 г смолы 200 мл воды и взбалтывают содержимое стакана, повторяют эту операцию, сливают раствор и переносят пульпу в колонку так, чтобы она заполняла ее до отметки 25 мл. Перед использованием промывают смолу 1 л десорбирующего раствора, затем водой для извлечения избытка кислоты. Раствор проверяют на отсутствие ионов Cl-, добавляя 4%-ный раствор нитрата серебра.

Нельзя допускать, чтобы приготовленная для анализа смола высыхала, поэтому она должна быть залита водой (на 1 см выше верхнего уровня).

По возможности применяют полиэтиленовую посуду.

Регенерация смолы. После разделения смолу регенерируют, пропуская через колонку соляную кислоту (1 : 3) до тех пор, пока при нейтрализации элюата раствором аммиака не перестанет осаждаться гидроокись циркония (или гафния). Удаляют избыток кислоты, промывая колонку водой. Периодически определяют содержание ионов Cl-, добавляя 4%-ный раствор нитрата серебра.

Раствор для промывания смолы. К 1900 мл воды добавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты и 60 мл фтористоводородной кислоты.

Десорбирующий раствор. К 1 л воды добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и 60 мл фтористоводородной кислоты, доводят объем раствора водой до 2 л.

Остальные реактивы и построение калибровочного графика описаны на стр. 19.

Ход определения. Помещают навеску пробы 1 г в полиэтиленовый стакан емкостью 250 мл, приливают 2,0 мл соляной кислоты (1 : 3), 25 мл воды и 3 мл фтористоводородной кислоты. После растворения пробы добавляют по каплям бромную воду до получения прозрачного раствора, осторожно нагревают раствор на паровой бане до обесцвечивания, охлаждают и доливают воду до объема 100 ± 2 мл. Пропускают раствор через ионообменную колонку, подготовленную как указывалось выше, со скоростью 10 мл/мин. Промывают колонку 250 мл десорбирующего раствора, собирают элюат в полиэтиленовый стакан емкостью 400 мл, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, упаривают раствор в платиновой чашке до появления паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки чашки минимальным количеством воды и снова упаривают до появления паров. Добавляют по каплям 1 мл концентрированной азотной кислоты для разрушения органических соединений и упаривают раствор до объема 0,5 мл.

Переносят раствор в колбу емкостью 150 мл, обмывают чашку 50 мл воды, осторожно кипятят раствор 2—3 мин для растворения солей и охлаждают.

Переливают раствор в электролитическую ячейку с ртутным катодом, содержащую около 10 мл ртути, и пропускают через него ток силой 5 а в течение 2 я (см. примечание 2). Не отключая напряжения, сливают электролит (одновременно промывают электроды), упаривают раствор до объема 25 мл и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 2 мл соляной кислоты (1 : 3) и доводят объем раствора до метки.