Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0142
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

по каплям фтористоводородную кислоту. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают анализ как описано на стр. 58.

С небольшими изменениями этот метод применим для определения более 0,02% магния, но если содержания магния меньше, рекомендуются спектральные методы.

МАРГАНЕЦ

Марганец обычно определяют спектральными методами (см. стр. 169 и 172). Кроме того, марганец в ZrlO, Zr20, Zr30 и гафнии может быть определен фотометрически после окисления его иода-том калия до перманганата (см. стр. 60). В качестве катализатора используется небольшой кусок платиновой сетки.

При анализе этих продуктов берут навеску пробы 1 г, а оптическую плотность раствора определяют в кювете с толщиной слоя 4 см.

МОЛИБДЕН И МЕДЬ

Молибден в ZrlO, Zr20, Zr30 и гафнии обычно определяют одновременно с медью полярографическим методом (см. стр. 134).

Применяют также фотометрические методы анализа (см. стр. 65 и 66), но со следующими изменениями.

Рекомендуемую навеску пробы помешают в коническую колбу емкостью 100 мл и растворяют пробу, нагревая ее с 5 г гидросульфата калия и с концентрированной серной кислотой. Для навески 0,5 г берут 10 мл кислоты, а для 0,1 г — 8 мл кислоты.

После окисления раствора азотной кислотой и упаривания до появления паров серной кислоты его охлаждают и разбавляют до объема 25 мл, кипятят 5 мин для размягчения остаточной серы, охлаждают до комнатной температуры и продолжают анализ, как описано в методике.

Для определения менее 0,002% молибдена, например при анализе гафния реакторного сорта, помимо полярографического метода (см. стр. 134), можно использовать фотометрический метод, приведенный ниже.

Для определения небольших количеств молибдена и меди применим также спектральный метод (см. стр. 169).

Фотометрический метод определения 1 • Ю-4—2 10-3% молибдена

Реактивы

Растворы железо-аммонийных квасцов и хлорида олова (II). Методика приготовления этих растворов описана на стр. 65.

Стандартный раствор молибдена. Разбавляют 50 мл стандартного раствора молибдена концентрации 0,1 мг Мо/лел (см. стр. 65) до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг молибдена.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 257 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: