Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0124
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Примечания. 1. Для растворения навески более 0,5 г иногда необходимо нагреть колбу на небольшом пламени горелки Бунзена, а не на бане с горячей водой.

2. Перед добавлением куркумина доливают 8 мл смеси ледяной уксусной. и концентрированной серной (1 : 1) кислот.

Прямой фотометрический метод определения 0,005—2% бора

Реактивы

Куркумин, 0,125%-ный раствор (см. стр. 24).

Стандартный раствор бора. Растворяют 1,1432 г борной кислоты в 100 мл воды и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,2 мг бора. Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,02 мг бора.

Построение калибровочных графиков. Для определения не более 0,1% бора.

В пять сухих мерных колб емкостью 50 мл помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора бора концентрации 0,02 мг В/мл и доводят объем каждого раствора, а также раствора для холостого анализа водой до метки. Переносят по 0,5 мл растворов в сухие мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют 3,0 мл 0,125%-ного раствора куркумина и 5,0 мл смеси ледяной уксусной и концентрированной серной (1 : 1) кислот. Тщательно перемешивают растворы, дают им отстояться в течение 30 мин и доливают 25 мл воды, затем разбавляют почти до метки метиловым спиртом. Погружают колбы в ванну с водой (20 °С) на 10 мин, доливают до метки метиловым спиртом и измеряют оптические плотности при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

Для определения более 0,1% бора. В пять сухих мерных колб емкостью 100 мл помещают 1,0; 2, 0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл более концентрированного стандартного раствора бора концентрации 0,2 мг В/мл и доливают воду (и в колбу для холостого анализа) до метки. Продолжают, как при построении предыдущего калибровочного графика, но для измерения оптической плотности пользуются кюветой с толщиной слоя 1 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. В зависимости от содержания бора берут следующие навески и мерные колбы:

Содержание бора, %. . . . 0,005—0,025 0,025—0,1 0,1—0,5 0,5—2

Навеска пробы, г..... 0,4 Уменьшение 0,2 Уменьшение

навески про- навески пропорционально порционально увеличению увеличению содержания содержания бора бора Емкость мерной колбы, мл. . 50 50 100 100

Помещают необходимую навеску пробы в виде тонкой стружки или порошка в круглодонную кварцевую колбу емкостью 250 мл (см. примечание), добавляют 5 г сульфата аммония и 20 мл концентрированной серной кислоты. Соединяют колбу с кварцевым холодильником, помещают ее на баню с кипящей водой, выдерживают до полного растворения пробы и охлаждают раствор. Заливают через холодильник 20 мл воды, снова охлаждают раствор и переливают его в сухую мерную колбу рекомендуемой емкости. Образующаяся коллоидная сера не мешает анализу. Переносят 0,5 мл рас-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 71 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: