Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Построение калибровочного графика. В пять круглодонных кварцевых колб емкостью 250 мл наливают 0,10; 0,25; 0,50; 0,75 и 1,00 мл стандартного раствора бора; в каждую колбу, а также в колбу для холостого анализа помещают по 1 г циркония (или гафния) реакторного сорта и 5,0 г сульфата аммония. Добавляют по 15 мл концентрированной серной кислоты, присоединяют колбы к кварцевым холодильникам, кипятят растворы на бане с кипящей водой до полного, растворения металла (см. примечание 1) и охлаждают. Наливают через холодильник 15 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают растворы и охлаждают. Образовавшаяся коллоидная сера не мешает последующему анализу. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 50 мл и доводят объемы до метки смесью-ледяной уксусной и концентрированной серной (1 : 1) кислот.

Переносят по 10 мл растворов в сухие платиновые чашки емкостью 100 мл, добавляют 3 мл 0,125%-ного раствора куркумина, тщательно перемешивают и дают растворам постоять 30 мин. Добавляют 30 мл воды и тотчас же переливают растворы в делительные воронки емкостью 250 мл, содержащие по 100 мл воды. Ополаскивают платиновые чашки 40 мл диэтилового эфира и переливают его в делительные воронки. Встряхивают воронки 30 сек и после разделения слоев дают нерастворимому розоцианину собраться между эфирными и водными слоями.. Открывают кран, сливают нижний водный слой, оставив 1 мл водного раствора. Пипеткой удаляют большую часть эфира, оставив над розоцианином 1—2 мл эфирной фазы. Повторяют экстракцию, каждый раз добавляя 20 мл диэтилового эфира, до тех пор, пока экстракт не станет бесцветным. Обычно достаточно-двух экстракций. Отбрасывают все эфирные экстракты, добавляют в воронки 8 мл метилового спирта, энергично встряхивают воронки для растворения розо-цианина и переливают растворы в небольшие мерные цилиндры. Доводят объемы растворов до 15 мл, доливая метиловый спирт, фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 42 в кювету с толщиной слоя 4 см и измеряют оптические плотности при длине волны 555 нм. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. В зависимости от содержания бора берут следующие навески бора и аликвотные части анализируемого раствора:

Помещают навеску пробы ib виде тонкой стружки или 'порошка в круглодонную 'кварцевую. колбу емкостью Й50 мл, добавляют 5,0 г сульфата аммония, Тб мл 'концентрированной серной кислоты и! растворяют пробу, как описано при построении! калибровочного графика.

Переливают раствор ib мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метни - смесью ледяной уксусной и концентрированной серной (T : 1) кислот. Переносят рекомендуемую аликвотную пасть в сухую платиновую чашку - емкостью ТОО мл, добавляют 3 мл 0,1250Zo-1HOrO раствора, куркумина, тщательно перемешивают раствор и продолжают анализ, как при построении 'калибровочного графика.

!Содержание бора ib пробе находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 2-10-6% при содержании бора в «робе 2-10-5%-

Содержание бора, Ю"4 % 0,1—1 1—5 5—10

Навеска, г....... 1,0 0,2 0,1

Аликвотная часть, мл. . 10 10 10

10—50 0,1 2 (см. примечание 2)