Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0193
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

В качестве восстановителя может также применяться солянокислый гидроксиламин, но восстановлению ионов железа мешает присутствие цитрат - или тартрат-ионов.

Железо восстанавливается количественно, если применяется дити-онит натрия, но раствор дитионита натрия неустойчив и должен быть приготовлен из очищенного реагента непосредственно перед использованием. Если свежеприготовленный раствор стоит более 30 мин, то получаются заниженные результаты.

Определению мешают большие количества кобальта, меди, никеля и марганца.

Фотометрический метод определения

более 2 • 10_2% железа с применением тиогликолевой кислоты

Реактивы

Стандартный раствор железа. Растворяют 2,0 г железа высокой чистоты в 50 мл азотной кислоты (1 : 1), кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл раствора содержится 2,0 мг железа.

Разбавляют 100 мл этого раствора водой до объема 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,2 мг железа.

Построение калибровочных графиков. Для определения менее 0,4% железа.

В пять конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,2 г ниобия высокой чистоты, добавляют 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мл стандартного раствора железа концентрации 0,2 мг Fe/мл.

Во все пять колб вводят по 10 г гидросульфата калия, по 5 мл концентрированной серной кислоты и нагревают. Окисляют растворы 2 мл концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, выпаривают до появления паров серной кислоты и продолжают выпаривание еще 10 мин, затем охлаждают. Приливают по 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и встряхивают колбы, чтобы растворить образовавшиеся кристаллы. Переносят теплые растворы в мерные колбы емкостью 50 мл, разбавляют водой почти до метки, охлаждают и разбавляют до метки водой.

Переносят по 10 мл растворов в мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют 20 мл раствора аммиака, охлаждают, добавляют 5 мл свежеприготовленной тиогликолевой кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до метки.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 525 им в кюветах с толщиной слоя 4 см.

Для определения более 0,4%о железа. В шесть конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,1 г ниобия высокой чистоты, добавляют 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мл стандартного раствора железа концентрации 2,0 мг Fe/мл, растворяют ниобий и разбавляют растворы, как при построении предьщущего графика.

Пеоеносят по 5 мл растворов в мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют 20 .и.; раствора аммиака, охлаждают, приливают по 5 мл свежеприготовленной тиогликолевой кислоты (1 : 4) и разбавляют до метки.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 525 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Растворяют пробу (см. примечание) в нагретой смеси 10 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты, окисляют 2 мл концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, затем еще 10 мин и продолжают анализ, как при построении калибровочных графиков.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 168 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: