Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0174 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ пробу водой для удаления кислоты, промывают ацетоном, сушат и помещают остаток в платиновую лодочку (см. примечание 2). Помещают лодочку в центр кварцевой трубки длиной 10 см и диаметром 19 мм (если необходимо определять кремний, внутрь кварцевой трубки помещают экран из никелевой фольги), продвигают трубку с лодочкой в горячую зону муфельной электрической печи и прокаливают 4—6 ч при 1050 ± 10 °С в зависимости от физической природы стружки (см. примечание 3). Извлекают лодочку из муфельной печи, охлаждают в эксикаторе, переносят содержимое в ступку из карбида вольфрама, растирают и тщательно перемешивают. Перекосят пробу в небольшую полиэтиленовую колбу, закрывают и помечают колбу. Подготовка пробы и электродов. Приготавливают графитовые стержни диаметром 6,35 мм и длиной 19 мм с узкими углублениями ка одном конце. Наносят на конец стержня каплю смолы Дамарда и переносят 5 мг пробы на смолу. Платиновой проволокой тщательно перемешивают окись и смолу до получения однородной мягкой пасты. Так же приготавливают еще два электрода. Нагревают электроды для схватывания смолы 1 я в муфельной печи при 130 °С. Электроды, приготовленные для разных проб, лучше держать в специальных блоках, в которых высверлены отверстия (чуть больше, чем диаметр графитового стержня), и проводить процесс схватывания смолы одновременно на всех электродах. Приготавливают электроды, затачивая их на конус с углом 90 °.. Съемка спектров. Трижды снимают спектры без предварительного обжига при следующих условиях: Емкость, мкф.................. 250 Полярность пробы............... Отрицательная Ширина щели, мм............... 0,015 Расстояние от источника до шели, см...... 38 Зазор, мм................... 4 Продолжительность выдержки, сек........ 60 Дополнительные параметры выбираются з соответствии с приведенными ниже данными: Условия возбуждения..... 1 2 Сопротивление, ом...... 2 10 Индуктивность, мгн...... 0,13 0,06 Длина волны, А....... 2300—3100 2700—4500 Фильтр........... 0,33 Трехступенчатый, плот- ность по ступеням 0; 0,2 и 0,4 Оценка спектра. Сравнивают линии (табл. 7) в спектре анализируемой пробы и в спектре эталона и оценивают концентрацию каждого определяемого элемента (см. стр. 170 табл. 5). При визуальном сравнении воспроизводимость составляет приблизительно 30% для единичного измерения. Следовательно, среднее значение при троекратном определении должно быть в пределах ±20% от истинного значения. При фотометрических измерениях
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |