Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0174
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

пробу водой для удаления кислоты, промывают ацетоном, сушат и помещают остаток в платиновую лодочку (см. примечание 2).

Помещают лодочку в центр кварцевой трубки длиной 10 см и диаметром 19 мм (если необходимо определять кремний, внутрь кварцевой трубки помещают экран из никелевой фольги), продвигают трубку с лодочкой в горячую зону муфельной электрической печи и прокаливают 4—6 ч при 1050 ± 10 °С в зависимости от физической природы стружки (см. примечание 3).

Извлекают лодочку из муфельной печи, охлаждают в эксикаторе, переносят содержимое в ступку из карбида вольфрама, растирают и тщательно перемешивают. Перекосят пробу в небольшую полиэтиленовую колбу, закрывают и помечают колбу.

Подготовка пробы и электродов. Приготавливают графитовые стержни диаметром 6,35 мм и длиной 19 мм с узкими углублениями ка одном конце. Наносят на конец стержня каплю смолы Дамарда и переносят 5 мг пробы на смолу. Платиновой проволокой тщательно перемешивают окись и смолу до получения однородной мягкой пасты. Так же приготавливают еще два электрода. Нагревают электроды для схватывания смолы 1 я в муфельной печи при 130 °С.

Электроды, приготовленные для разных проб, лучше держать в специальных блоках, в которых высверлены отверстия (чуть больше, чем диаметр графитового стержня), и проводить процесс схватывания смолы одновременно на всех электродах.

Приготавливают электроды, затачивая их на конус с углом 90 °..

Съемка спектров. Трижды снимают спектры без предварительного обжига при следующих условиях:

Емкость, мкф.................. 250

Полярность пробы............... Отрицательная

Ширина щели, мм............... 0,015

Расстояние от источника до шели, см...... 38

Зазор, мм................... 4

Продолжительность выдержки, сек........ 60

Дополнительные параметры выбираются з соответствии с приведенными ниже данными:

Условия возбуждения..... 1 2

Сопротивление, ом...... 2 10

Индуктивность, мгн...... 0,13 0,06

Длина волны, А....... 2300—3100 2700—4500

Фильтр........... 0,33 Трехступенчатый, плот-

ность по ступеням 0; 0,2 и 0,4

Оценка спектра. Сравнивают линии (табл. 7) в спектре анализируемой пробы и в спектре эталона и оценивают концентрацию каждого определяемого элемента (см. стр. 170 табл. 5).

При визуальном сравнении воспроизводимость составляет приблизительно 30% для единичного измерения. Следовательно, среднее значение при троекратном определении должно быть в пределах ±20% от истинного значения. При фотометрических измерениях

 

Сейчас на сайте

Сейчас 98 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: