Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

менее 3 ч, фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540 (диаметром 9 см) и промывают осадок 1%-ным раствором щавелевой кислоты. Переносят фильтр с осадком в кварцевый тигель, сушат, обугливают, прокаливают при 800 °С, охлаждают и измельчают остаток в агатовой ступке.

Подготовка проб и электродов. Прокаленные осадки, полученные после переработки стандартных растворов и анализируемого раствора, смешивают (для определения берут по 5 г осадка) со смолой на конце графитового стержня, выдерживают смолу с осадком 1 ч при 130 0C для схватывания ее (см. стр. 174) и охлаждают.

Приготавливают новые противоэлектроды, затачивая их на конус с углом 90°.

Съемка спектров. Трижды снимают спектры стандартных и анализируемых порошков без предварительного обжига при следующем режиме:

Емкость, мкф.................. 250

Сопротивление, ом............... !0

Индуктивность, мгн............... 0,06

Полярность пробы............... Отрицательная

Длины волн спектральных линий, А....... 2750—4700

Ширина щели, мм............... 0,015

Расстояние от источника до щели, см...... 32

Зазор, мм................... 4

Продолжительность выдержки, сек........ 60

Оценка спектров. Сравнивают плотности линий (табл. 8) в спектрах анализируемого порошка и эталонов и оценивают концентрации каждого определяемого элемента (см. стр. 170). Чтобы уменьшить влияние возможных примесей, сравнивают почернения трех линий для каждого элемента и берут среднее значение. Если возможно, устанавливают равенство или близость почернений линий редкоземельных элементов и соседних линий иттрия в спектрах пробы и эталона. Для этой цели в таблице приведены линии иттрия и интервалы концентраций, в которых они просматриваются. Суммируют средние результаты, полученные при определении каждого из редкоземельных элементов и, учитывая количество введенного иттербия, оценивают содержание редкоземельных элементов.

Воспроизводимость метода 0,00005% при содержании редкоземельных элементов 0,0005%.

Желательно провести предварительное изучение спектра анализируемого порошка, сравнив его со спектром специально приготовленной пробы, содержащей искомые количества редкоземельных элементов. Только те элементы, которые удается обнаружить в этом спектре, определяются затем сравнением со спектрами эталонов.

Определение кальция в цирконии с предварительным окислением пробы

Для анализа применяется 3,4-метровый спектрограф Эберта. Далее определение аналогично определению примесей в цирконии (см. стр. 172). Метод применяют для определения 0,003% кальция