Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0179
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

менее 3 ч, фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540 (диаметром 9 см) и промывают осадок 1%-ным раствором щавелевой кислоты. Переносят фильтр с осадком в кварцевый тигель, сушат, обугливают, прокаливают при 800 °С, охлаждают и измельчают остаток в агатовой ступке.

Подготовка проб и электродов. Прокаленные осадки, полученные после переработки стандартных растворов и анализируемого раствора, смешивают (для определения берут по 5 г осадка) со смолой на конце графитового стержня, выдерживают смолу с осадком 1 ч при 130 0C для схватывания ее (см. стр. 174) и охлаждают.

Приготавливают новые противоэлектроды, затачивая их на конус с углом 90°.

Съемка спектров. Трижды снимают спектры стандартных и анализируемых порошков без предварительного обжига при следующем режиме:

Емкость, мкф.................. 250

Сопротивление, ом............... !0

Индуктивность, мгн............... 0,06

Полярность пробы............... Отрицательная

Длины волн спектральных линий, А....... 2750—4700

Ширина щели, мм............... 0,015

Расстояние от источника до щели, см...... 32

Зазор, мм................... 4

Продолжительность выдержки, сек........ 60

Оценка спектров. Сравнивают плотности линий (табл. 8) в спектрах анализируемого порошка и эталонов и оценивают концентрации каждого определяемого элемента (см. стр. 170). Чтобы уменьшить влияние возможных примесей, сравнивают почернения трех линий для каждого элемента и берут среднее значение. Если возможно, устанавливают равенство или близость почернений линий редкоземельных элементов и соседних линий иттрия в спектрах пробы и эталона. Для этой цели в таблице приведены линии иттрия и интервалы концентраций, в которых они просматриваются. Суммируют средние результаты, полученные при определении каждого из редкоземельных элементов и, учитывая количество введенного иттербия, оценивают содержание редкоземельных элементов.

Воспроизводимость метода 0,00005% при содержании редкоземельных элементов 0,0005%.

Желательно провести предварительное изучение спектра анализируемого порошка, сравнив его со спектром специально приготовленной пробы, содержащей искомые количества редкоземельных элементов. Только те элементы, которые удается обнаружить в этом спектре, определяются затем сравнением со спектрами эталонов.

Определение кальция в цирконии с предварительным окислением пробы

Для анализа применяется 3,4-метровый спектрограф Эберта. Далее определение аналогично определению примесей в цирконии (см. стр. 172). Метод применяют для определения 0,003% кальция

 

Сейчас на сайте

Сейчас 71 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: