Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0172
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Заканчивают определение, измеряя отношение высот пиков и нанося полученные величины на калибровочный график, по которому затем находят содержание примеси.

В любом из этих методов калибровочные графики построены для всех пластинок (используется одна партия пластинок и стандартные условия проявления). Необходимо проверять калибровочный график, экспонируя на каждую пластинку хотя бы один эталон и нанося показания на контрольный калибровочный график.

При проведении микрофотометрических измерений в области концентраций, близких к пределам, установленным стандартом, получен коэффициент вариации, равный 5%. Типичные стандартные отклонения, рассчитанные на основании анализов, проводившихся в течение нескольких месяцев, приведены в табл. 6.

Определение примесей в цирконии с предварительным окислением пробы

Этот метод предполагает возбуждение окисленной пробы и сравнение образующегося спектра со спектрами, полученными возбуждением эталона — двуокиси циркония или высокочистой двуокиси циркония, к которой добавлены известные количества определяемых элементов.

Метод дает возможность определить алюминий, ванадий, гафний, кобальт, кремний, магний, марганец, никель, олово, титан и хром.

Аппаратура и материалы

Аппаратура описана на стр. 169. Бакелитовая смола Дамарда.

Эталоны

По возможности используют пробы известного состава. Можно также готовить эталонные смеси.

Эталоны гафния. Раствор А. Растворяют 2,59 г высокочистого гафния (например, кусочек кристаллического слитка), содержащего 3,5% циркония, в смеси 30 мл серной кислоты (1 : 3) и 1 мл борофтористоводородиой кислоты и разбавляют водой до 100 мл.

Раствор Б. Разбавляют 5 мл раствора А водой до 250 мл.

Раствор В. Разбавляют 10 мл раствора А водой до 250 мл.

Раствор Г. Разбавляют 20 мл раствора А водой до 250 мл.

В шесть колб с притертой стеклянной пробкой (помечают их 1—6) помещают по 1,35 г окиси циркония, прокаленной при 900 °С, содержащей менее 0,005% гафния (спектрально-чистая окись циркония может содержать до 1,5% гафния), добавляют из микробюретки растворы гафния в количествах, указанных ниже (необходимо убедиться, что раствор попадает точно на порошок двуокиси циркония):

Эталоны........... 1 2 3 4 5 6

Растворы гафния...... — Б Б В В Г

Объем раствора гафния, мл. . — 0,10 0,20 0,15 0,20 0,15

Колбы прикрывают и оставляют на ночь на бане с температурой 130 0C, затем охлаждают. Содержимое каждой колбы измельчают в агатовой ступке

 

Сейчас на сайте

Сейчас 162 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: