Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Заканчивают определение, измеряя отношение высот пиков и нанося полученные величины на калибровочный график, по которому затем находят содержание примеси.

В любом из этих методов калибровочные графики построены для всех пластинок (используется одна партия пластинок и стандартные условия проявления). Необходимо проверять калибровочный график, экспонируя на каждую пластинку хотя бы один эталон и нанося показания на контрольный калибровочный график.

При проведении микрофотометрических измерений в области концентраций, близких к пределам, установленным стандартом, получен коэффициент вариации, равный 5%. Типичные стандартные отклонения, рассчитанные на основании анализов, проводившихся в течение нескольких месяцев, приведены в табл. 6.

Определение примесей в цирконии с предварительным окислением пробы

Этот метод предполагает возбуждение окисленной пробы и сравнение образующегося спектра со спектрами, полученными возбуждением эталона — двуокиси циркония или высокочистой двуокиси циркония, к которой добавлены известные количества определяемых элементов.

Метод дает возможность определить алюминий, ванадий, гафний, кобальт, кремний, магний, марганец, никель, олово, титан и хром.

Аппаратура и материалы

Аппаратура описана на стр. 169. Бакелитовая смола Дамарда.

Эталоны

По возможности используют пробы известного состава. Можно также готовить эталонные смеси.

Эталоны гафния. Раствор А. Растворяют 2,59 г высокочистого гафния (например, кусочек кристаллического слитка), содержащего 3,5% циркония, в смеси 30 мл серной кислоты (1 : 3) и 1 мл борофтористоводородиой кислоты и разбавляют водой до 100 мл.

Раствор Б. Разбавляют 5 мл раствора А водой до 250 мл.

Раствор В. Разбавляют 10 мл раствора А водой до 250 мл.

Раствор Г. Разбавляют 20 мл раствора А водой до 250 мл.

В шесть колб с притертой стеклянной пробкой (помечают их 1—6) помещают по 1,35 г окиси циркония, прокаленной при 900 °С, содержащей менее 0,005% гафния (спектрально-чистая окись циркония может содержать до 1,5% гафния), добавляют из микробюретки растворы гафния в количествах, указанных ниже (необходимо убедиться, что раствор попадает точно на порошок двуокиси циркония):

Эталоны........... 1 2 3 4 5 6

Растворы гафния...... — Б Б В В Г

Объем раствора гафния, мл. . — 0,10 0,20 0,15 0,20 0,15

Колбы прикрывают и оставляют на ночь на бане с температурой 130 0C, затем охлаждают. Содержимое каждой колбы измельчают в агатовой ступке