Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0133
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

высокочистого циркония, к которому добавлен 1мл стандартного раствора хрома. Предпочтительнее анализировать 0,1 г стандартного сплава, по составу аналогичного пробе.

Растворяют навеску пробы 0,1 г в смеси 5 мл серной кислоты (1 : 4) и 0,3 мл борофтористоводородной кислоты, нагревая раствор до 70 0C для ускорения растворения и охлаждают. Добавляют 1 мл 1 %-ного раствора нитрата серебра и 1 мл свежеприготовленного 25%-ного раствора персульфата аммония. Постепенно нагревают раствор, затем кипятят его 5 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 15 мл 8 н. раствора гидроокиси натрия, охлаждают раствор и доводят водой объем до метки.

Переливают часть раствора в полярографическую ячейку, пропускают 2 мин азот (или аргон) и снимают пол программу при 25 °С.

Потенциал полуволны хрома равен —0,68 в.

Условия съемки на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в.......... —0,30

Скорость сканирования, сек........ 3

Чувствительность.............1Zi6 или Ve

Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание хрома в пробе.

Воспроизводимость метода 0,005% при содержании хрома в пробе 0,1%.

Объемный метод

Реактивы описаны на стр. 106.

Ход определения. Описание методики см. на стр. 106; растворяют пробу в смеси 60 мл серной кислоты (1 : 4) и 2 мл борофтористоводородной кислоты.

КОБАЛЬТ

Кобальт в циркониевых и гафниевых продуктах можно определять по методу, описанному на стр. 169 при условии, что имеется возможность приготовить пробу в необходимой форме. Кроме того, кобальт в циркониевых продуктах может быть определен спектрографическим методом с использованием иммерсионной среды с предварительным переводом пробы в окисленное состояние (см. стр. 172). Этот метод недостаточно чувствителен для анализа гафниевых продуктов, так как предельное содержание кобальта в гафнии, установленное стандартами, не должно превышать 1 : 10_3%.

Фотометрический метод, описанный на стр. 40, основан на реакции кобальта с нитрозо-Рх-солью. Этот метод применим для определения кобальта в ZrlO, Zr30 и в гафнии и используется в тех случаях, когда спектральные методы неприменимы или когда необходим точный анализ. К анализируемому сплаву Zr30, содержащему медь, до растворения пробы добавляют 0,1 г высокочистого титана, а осажденную медь перед окислением раствора азотной кислотой отфильтровывают.

Для анализа сплава Zr20 рекомендуется метод, описанный на стр.41.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 80 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: