Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0110
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

водорода для подавления мешающего влияния титана. Если после добавления вторичного фосфата аммония дать анализируемому раствору постоять в течение нескольких часов при 40 °С, то происходит количественное осаждение. Осадок затем прокаливают и взвешивают в виде пирофосфата циркония. Гафний также осаждается количественно. Соосаждается с цирконием и присутствующее в растворе олово. Содержание ниобия и вольфрама до 1 % не мешают анализу.

Цирконий может быть осажден и в виде тетраминдалата, тогда содержание его определяется весовым методом после прокаливания осадка до двуокиси циркония130. Осаждение проводят из слабосолянокислого раствора. Использование сернокислого раствора не допускается, так как в присутствии большого количества сульфат-, фторид-, тартрат-, цитрат - или оксалат-ионов получаются заниженные результаты.

Полное осаждение тетраминдалата циркония достигается, если перед фильтрацией дать раствору постоять около 1 ч при 80—85 °С. В осадке всегда содержится некоторое количество титана, который отделяют растворением тетраминдалата циркония в аммиачном растворе. Нерастворимую гидроокись титана отфильтровывают, а из фильтрата вновь осаждают тетраминдалат циркония. Гафний также количественно осаждается миндальной кислотой.

Определению циркония не мешает присутствие до 12% олова, 5% алюминия и молибдена и до 0,5% кремния. Следовательно, указанный метод можно применять для анализа многих титановых сплавов, но необходимо обращать внимание на детали метода.

Для определения 0,5—6% циркония применяют фотометрический метод, основанный на реакции цирконил-ионов с ализариновым красным S в солянокислом растворе131. С увеличением содержания титана в анализируемом растворе оптическая плотность комплекса возрастает, но это можно компенсировать добавлением титана в холостой и калибровочные растворы.

Определению циркония не мешает присутствие до 12% олова, 5% меди и алюминия, 2% молибдена и 1% железа.

Фотометрический метод отличается простотой, требует немного времени, им предпочитают пользоваться в тех случаях, когда приходится анализировать много проб.

Весовой метод (фосфатный)

Реактивы

Фосфат аммония, раствор. К 180 мл серной кислоты (1 : 4) добавляют 25 мл 10%-ного раствора однозамещенного фосфата аммония.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 1 г (см. примечание) в 50 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревают для ускорения растворения, поддерживая постоянный уровень раствора и доливая воду до тех пор, пока проба не растворится полностью, затем охлаждают, разбавляют водой до объема 150 мл и добавляют 15 мл 20%-ного раствора перекиси водорода. Перемешивают содер-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 58 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: