Портал аналитической химии
Методики, рекомендации, справочники
| Анализ новых материалов - 0157 |
| Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
НАВИГАЦИЯ Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят анализ холостого раствора, содержащего реактивы, и анализ контрольного раствора, полученного добавлением по 0,5% олова и свинца к раствору высокочистого циркония (по 25 мкг каждого элемента в расчете на 0,5 г пробы). Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку и растворяют в смеси 15 мл серной (1 : 2) и 1 мл фтористоводородной кислот (добавляется по каплям). Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Осторожно ополаскивают водой стенки чашки, снова упаривают раствор до появления паров и охлаждают. Доливают 10 мл воды, охлаждают, переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и добавляют 5 мл раствора фона (см. стр. 155). При анализе проб, содержащих более 0,02% меди или 0,05% молибдена (например, проб сплава Zr30), в раствор добавляют 2 мл 2%-ного раствора гексацианоферрата калия. Разбавляют раствор до метки. Сухой пипеткой переносят 5 мл раствора в полярографическую ячейку, пропускают через раствор азот (или аргон) 2 мин и снимают полярограмму при 25 °С. Потенциал полуволны свинца и олова равен —0,47 в. Ниже приведен режим съемки на квадратно-волновом полярогра- tpe-. Если для съемки полярограммы применяется осциллографический полярограф, через раствор 5 мин пропускают азот или аргон. Условия съемки: Измеряют высоту волны свинца и олова. К оставшимся 20 мл раствора пробы добавляют 1 мл 25%-ного раствора хлорида бария BaCl2•2H2O для подавления влияния свин-да. Энергично взбалтывают раствор 2 мин (применяют автоматический встряхиватель) и снимают полярограмму раствора, как описано выше. Измеряют высоту полуволны при —0,47 в, вносят положительную поправку, равную 5%, и вычитают эту скорректированную величину из суммарной высоты полуволны олова и свинца. Вычитают из измеренных величин поправки, найденные при холостом измерении я, зная результат контрольного анализа, рассчитывают содержание свинца и олова в пробе. Воспроизводимость метода 0,0003% при содержании обоих элементов 0,005%. Начальный потенциал, в. Скорость сканирования, сек Чувствительность.... —0,3 3 V32 или Vi6 Начальный потенциал, в Чувствительность. . . —0,2 Максимальная
|
Главное меню
| Главная |
| Новости сайта |
| Интересные опыты |
| Он-лайн библиотека |
| Видео |
| Скачать |
| Контакты |
| Карта сайта |