Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0157
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят анализ холостого раствора, содержащего реактивы, и анализ контрольного раствора, полученного добавлением по 0,5% олова и свинца к раствору высокочистого циркония (по 25 мкг каждого элемента в расчете на 0,5 г пробы).

Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку и растворяют в смеси 15 мл серной (1 : 2) и 1 мл фтористоводородной кислот (добавляется по каплям). Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Осторожно ополаскивают водой стенки чашки, снова упаривают раствор до появления паров и охлаждают. Доливают 10 мл воды, охлаждают, переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и добавляют 5 мл раствора фона (см. стр. 155). При анализе проб, содержащих более 0,02% меди или 0,05% молибдена (например, проб сплава Zr30), в раствор добавляют 2 мл 2%-ного раствора гексацианоферрата калия. Разбавляют раствор до метки.

Сухой пипеткой переносят 5 мл раствора в полярографическую ячейку, пропускают через раствор азот (или аргон) 2 мин и снимают полярограмму при 25 °С.

Потенциал полуволны свинца и олова равен —0,47 в.

Ниже приведен режим съемки на квадратно-волновом полярогра-

tpe-.

Если для съемки полярограммы применяется осциллографический полярограф, через раствор 5 мин пропускают азот или аргон. Условия съемки:

Измеряют высоту волны свинца и олова.

К оставшимся 20 мл раствора пробы добавляют 1 мл 25%-ного раствора хлорида бария BaCl2•2H2O для подавления влияния свин-да. Энергично взбалтывают раствор 2 мин (применяют автоматический встряхиватель) и снимают полярограмму раствора, как описано выше.

Измеряют высоту полуволны при —0,47 в, вносят положительную поправку, равную 5%, и вычитают эту скорректированную величину из суммарной высоты полуволны олова и свинца. Вычитают из измеренных величин поправки, найденные при холостом измерении я, зная результат контрольного анализа, рассчитывают содержание свинца и олова в пробе.

Воспроизводимость метода 0,0003% при содержании обоих элементов 0,005%.

Начальный потенциал, в. Скорость сканирования, сек Чувствительность....

—0,3 3

V32 или Vi6

Начальный потенциал, в Чувствительность. . .

—0,2 Максимальная

 

Сейчас на сайте

Сейчас 74 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: