Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Оценка 'спектров. Оценку спектров проводят, как описано на стр. 186.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании определяемого-элемента 2,5%.

РЕНТГЕНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ СПЛАВА Zr-20

Аппаратура

Рентгеноспектрометр, модель XZ1030 с кристаллом фторида лития. Эталоны

Необходимо иметь не менее трех эталонов. Содержание определяемых элементов в пробе должно превышать допустимые для этого сплава пределы.

Приготавливают' эталоны, как описано ниже, и строят калибровочные графики по измеренным интенсивностям линий хрома, железа, никеля и олова.

Ход определения. Для анализа требуются твердые металлические пробы с плоской поверхностью. Для рентгеноспектрометра размер плоской поверхности должен быть не менее 2,54 X 2,8 см, держатель должен иметь диаметр 4,75 см. Поверхность подготавливают, зачищая ее шкуркой, используемой только для анализа проб сплава Zr20.

Пробу помещают в поток рентгеновских лучей и измеряют интенсивность флуоресценции при следующих условиях:

Элемент........Cr(K0) Fe(K0) Ni(K0) Sn(K0)

Длина волны, А.... 2,29 1,94 1,66 0,49

Угол (26)....... 69,34 57,50 48,64 14,04

Содержание элементов определяют по калибровочному графику.

Воспроизводимость определения хрома 0,005% при содержании 0,1%; железа — 0,005% при содержании 0,1%; никеля— 0,002% при содержании 0,05%; олова — 0,05 % при содержании 1,5%.