Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

раствора уксусной кислоты и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Холостой опыт проводят с навеской высокочистого титана, соответствующей массе титана, присутствующего в пробе.

Содержание вольфрама в пробе находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,005% при содержании вольфрама в пробе 0,4%.

Фотометрический метод с применением дитиола для анализа проб, не содержащих молибден

Реактивы

Хлорид олова (II), 10%-ный раствор. Растворяют 10 г хлорида олова SnCl2•2H2O в 100 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревают раствор для ускорения растворения. \

Стандартный раствор железа (см. примечание 1). Растворяют 1,5 г высоко-чистого железа в 25 мл серной кислоты (1 : 4) и разбавляют до объема ■10O' мл. В 1 мл приготовленного раствора содержится 15 мг железа.

Дитиол. Растворяют 1 г толуол-3,4-дитиола (расплавленного нагреванием до 40 0C в открытой ампуле, помещенной в теплую воду) в 100 мл изоамилацетата. Рекомендуется использовать 1 г реактива, но если имеются ампулы более крупной расфасовки, то неиспользованный продукт можно хранить в холодильнике.

Сульфат титана, раствор (см. примечание 1). Растворяют 0,625 г высокочистого титана в смеси 125 мл серной (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревают для ускорения растворения и окисляют раствор небольшим избытком концентрированной серной кислоты. Кипятят раствор для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до 250 мл.

Построение калибровочного графика. Для анализа проб, содержащих 0,05—■ 0,8% вольфрама. В пять конических колб емкостью 100 мл помещают по 5 мл раствора сульфата титана, добавляют 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,01 мг W/мл (см. приготовление раствора на стр. 102). Раствор в пятой колбе используют :для холостого анализа. Добавляют по 1 мл раствора железа, упаривают растворы до появления паров серной кислоты и охлаждают. Вводят по 5 мл 10%-ного раствора хлорида олова и ставят колбы на баню с кипящей водой, взбалтывая растворы через каждые 4 мин. Приливают по 10 мл раствора дитиола и продолжают нагревание на водяной бане 10 мин, но взбалтывая гораздо реже. Охлаждают растворы до 30 °С, переливают в делительные воронки, ополаскивают колбы тремя порциями изоамилацетата по 2 мл, переливая каждую порцию в делительные воронки. Встряхивают воронки и дают фазам отстояться. Сливают водный (нижний) слой, промывают изоамилацетатную фазу двумя порциями соляной кислоты (4: 1) по 10 мл и сливают водную фазу.

Переносят изоамилацетатные фазы, содержащие вольфрам, в сухие мерные колбы емкостью 50 мл, разбавляют до метки изоамилацетатом и перемешивают.

Измеряют оптические плотности при длине волны 630 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Для анализа проб, содержащих 0,002—0,08% вольфрама. В пять конических колб емкостью 100 мл наливают по 25 мл раствора сульфата титана, добавляют 1,25; 2,5; 3,75 и 5,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,01 мг W/мл. Раствор в пятой колбе используют для холостого анализа. Добавляют по 1 мл раствора железа и продолжают, как при построении предыдущего графика, но переливают конечный раствор изоамилацетата, содержащий вольфрам, в сухие мерные колбы емкостью 25 мл.

Ход определения. Определение 0,05—0,8% фольфрама. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 50 мл серной (1 : 4)