Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0103
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

раствора уксусной кислоты и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Холостой опыт проводят с навеской высокочистого титана, соответствующей массе титана, присутствующего в пробе.

Содержание вольфрама в пробе находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,005% при содержании вольфрама в пробе 0,4%.

Фотометрический метод с применением дитиола для анализа проб, не содержащих молибден

Реактивы

Хлорид олова (II), 10%-ный раствор. Растворяют 10 г хлорида олова SnCl2•2H2O в 100 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревают раствор для ускорения растворения. \

Стандартный раствор железа (см. примечание 1). Растворяют 1,5 г высоко-чистого железа в 25 мл серной кислоты (1 : 4) и разбавляют до объема ■10O' мл. В 1 мл приготовленного раствора содержится 15 мг железа.

Дитиол. Растворяют 1 г толуол-3,4-дитиола (расплавленного нагреванием до 40 0C в открытой ампуле, помещенной в теплую воду) в 100 мл изоамилацетата. Рекомендуется использовать 1 г реактива, но если имеются ампулы более крупной расфасовки, то неиспользованный продукт можно хранить в холодильнике.

Сульфат титана, раствор (см. примечание 1). Растворяют 0,625 г высокочистого титана в смеси 125 мл серной (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревают для ускорения растворения и окисляют раствор небольшим избытком концентрированной серной кислоты. Кипятят раствор для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до 250 мл.

Построение калибровочного графика. Для анализа проб, содержащих 0,05—■ 0,8% вольфрама. В пять конических колб емкостью 100 мл помещают по 5 мл раствора сульфата титана, добавляют 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,01 мг W/мл (см. приготовление раствора на стр. 102). Раствор в пятой колбе используют :для холостого анализа. Добавляют по 1 мл раствора железа, упаривают растворы до появления паров серной кислоты и охлаждают. Вводят по 5 мл 10%-ного раствора хлорида олова и ставят колбы на баню с кипящей водой, взбалтывая растворы через каждые 4 мин. Приливают по 10 мл раствора дитиола и продолжают нагревание на водяной бане 10 мин, но взбалтывая гораздо реже. Охлаждают растворы до 30 °С, переливают в делительные воронки, ополаскивают колбы тремя порциями изоамилацетата по 2 мл, переливая каждую порцию в делительные воронки. Встряхивают воронки и дают фазам отстояться. Сливают водный (нижний) слой, промывают изоамилацетатную фазу двумя порциями соляной кислоты (4: 1) по 10 мл и сливают водную фазу.

Переносят изоамилацетатные фазы, содержащие вольфрам, в сухие мерные колбы емкостью 50 мл, разбавляют до метки изоамилацетатом и перемешивают.

Измеряют оптические плотности при длине волны 630 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Для анализа проб, содержащих 0,002—0,08% вольфрама. В пять конических колб емкостью 100 мл наливают по 25 мл раствора сульфата титана, добавляют 1,25; 2,5; 3,75 и 5,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,01 мг W/мл. Раствор в пятой колбе используют для холостого анализа. Добавляют по 1 мл раствора железа и продолжают, как при построении предыдущего графика, но переливают конечный раствор изоамилацетата, содержащий вольфрам, в сухие мерные колбы емкостью 25 мл.

Ход определения. Определение 0,05—0,8% фольфрама. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 50 мл серной (1 : 4)

 

Сейчас на сайте

Сейчас 90 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: