Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0102
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Определению не мешает присутствие до 20% олова и марганца, 10% алюминия, 5% железа и хрома и 1% меди. При содержании молибдена более 0,25% получаются завышенные результаты, но введением соответствующего количества молибдена в холостой раствор можно внести поправку на присутствие до 2% молибдена. Ванадий при содержании его более 0,05% вносит значительную ошибку в результаты анализа.

Для анализа титанованадиевых сплавов, содержащих менее 0,05% вольфрама, применяют фотометрический метод, основанный на реакции образования сине-зеленого комплекса вольфрама с толуол-3,4-дитиолом (дитиолом), экстрагируемого изоамилацетатом115' 117'118. Предварительно ионы вольфрама восстанавливают хлоридом олова в кислом растворе.

Полное развитие окраски достигается в присутствии железа. Небольшие колебания количества хлорида олова, серной кислоты и дитиола мало сказываются на величине оптической плотности комплекса.

Присутствие до 20% олова, марганца и ванадия, 10% алюминия, 5% меди, железа, хрома или никеля не мешает определению. Молибден в особых условиях также образует комплекс, имеющий зеленую окраску, но мешающее влияние молибдена можно подавить предварительной экстракцией молибденилтиоцианата н-бутилацетатом, как описано в методике на стр. 104.

Фотометрический метод с применением тиоцианата

Реактивы

Стандартный раствор вольфрама. Растворяют 0,1794 г вольфрамата натрия Na2W04-2H20 в воде и разбавляют раствор водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг вольфрама.

Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл вновь приготовленного раствора содержится 0,01 мг вольфрама.

Хлорид титана, раствор. Растворяют 1,0 г высокочистого титана в 50 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают и доливают концентрированную соляную кислоту до объема 100 мл. Этот раствор должен быть свежеприготовленным.

Построение калибровочного графика. В четыре конические колбы емкостью 100 мл наливают 2,0; 4,0; 12,0 и 16,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,1 мг W/мл и упаривают растворы досуха. В каждую колбу (и в чистую колбу для холостого анализа) добавляют 1 г высокочистого титана и сплавляют его с 8 г гидросульфата калия. Охлаждают расплавы, вводят по 60 мл 20%-ного раствора лимонной кислоты, нагревают до получения прозрачного раствора и охлаждают.

Переливают растворы в мерные колбы емкостью 100 мл и доливают воду до метки. Переносят по 25 мл в мерные колбы емкостью 100 мл, приливают по 25 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида титана и по 10 мл 15%-ного раствора тиоцианата аммония. Разбавляют водой до метки и выдерживают растворы при температуре 20 ± 1 0C в течение 5 мин.

Измеряют оптические плотности при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Сплавляют навеску пробы 0,1 г с 8 г гидросульфата калия. Охлаждают расплав, добавляют 30 мл 40%-ного

 

Сейчас на сайте

Сейчас 1464 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: