Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0102 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Определению не мешает присутствие до 20% олова и марганца, 10% алюминия, 5% железа и хрома и 1% меди. При содержании молибдена более 0,25% получаются завышенные результаты, но введением соответствующего количества молибдена в холостой раствор можно внести поправку на присутствие до 2% молибдена. Ванадий при содержании его более 0,05% вносит значительную ошибку в результаты анализа. Для анализа титанованадиевых сплавов, содержащих менее 0,05% вольфрама, применяют фотометрический метод, основанный на реакции образования сине-зеленого комплекса вольфрама с толуол-3,4-дитиолом (дитиолом), экстрагируемого изоамилацетатом115' 117'118. Предварительно ионы вольфрама восстанавливают хлоридом олова в кислом растворе. Полное развитие окраски достигается в присутствии железа. Небольшие колебания количества хлорида олова, серной кислоты и дитиола мало сказываются на величине оптической плотности комплекса. Присутствие до 20% олова, марганца и ванадия, 10% алюминия, 5% меди, железа, хрома или никеля не мешает определению. Молибден в особых условиях также образует комплекс, имеющий зеленую окраску, но мешающее влияние молибдена можно подавить предварительной экстракцией молибденилтиоцианата н-бутилацетатом, как описано в методике на стр. 104. Фотометрический метод с применением тиоцианата Реактивы Стандартный раствор вольфрама. Растворяют 0,1794 г вольфрамата натрия Na2W04-2H20 в воде и разбавляют раствор водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг вольфрама. Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл вновь приготовленного раствора содержится 0,01 мг вольфрама. Хлорид титана, раствор. Растворяют 1,0 г высокочистого титана в 50 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают и доливают концентрированную соляную кислоту до объема 100 мл. Этот раствор должен быть свежеприготовленным. Построение калибровочного графика. В четыре конические колбы емкостью 100 мл наливают 2,0; 4,0; 12,0 и 16,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,1 мг W/мл и упаривают растворы досуха. В каждую колбу (и в чистую колбу для холостого анализа) добавляют 1 г высокочистого титана и сплавляют его с 8 г гидросульфата калия. Охлаждают расплавы, вводят по 60 мл 20%-ного раствора лимонной кислоты, нагревают до получения прозрачного раствора и охлаждают. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 100 мл и доливают воду до метки. Переносят по 25 мл в мерные колбы емкостью 100 мл, приливают по 25 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида титана и по 10 мл 15%-ного раствора тиоцианата аммония. Разбавляют водой до метки и выдерживают растворы при температуре 20 ± 1 0C в течение 5 мин. Измеряют оптические плотности при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график. Ход определения. Сплавляют навеску пробы 0,1 г с 8 г гидросульфата калия. Охлаждают расплав, добавляют 30 мл 40%-ного
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |