Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ляют водой до 500 мл. Отбирают 25 мл этого растЕора и разбавляют водой до 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 30 мкг кальция.

Помещают 20 мл стандартного растЕора кальция и 10 мл концентрированной соляной кислоты в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой объем раствора до метки. В 1 мл полученного растЕора содержится 6 мкг кальция.

Нитрат стронция, раствор. Растворяют 1,45 г нитрата стронция высокой чистоты в воде и доводят объем раствора до 500 мл. В 5 мл полученного раствора содержится 6,0 мг стронция.

Ход определения (см. примечание 2). Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой анализ к акглиз контрольного раствора, полученного добавлением 2 мл стандартного раствора кальция концентрации 30 мгк Ca/мл (эквивалентных 3-10'3% кальция в расчете на 2 г пробы) к раствору-дубликату одной из проб.

Навеску пробы 2 г помещают в полиэтиленовый. стакан емкостью 250 мл, добавляют 30 мл воды и 5,5 мл фтористоводородной кислоты. После растворения пробы вводят несколько капель концентрированной азотной кислоты и осторожно нагревают до получения прозра i-ного раствора, охлаждают растЕор и добавляют 5 мл раствора нитрата стронция (содержащего 6 мг стронция).

Пропускают раствор через ионообменную колонку (подготовленную, как описано выше) со скоростью примерно 1,5 мл/мин. Промывают колонку четыре раза фтористоводородной кислотой (1 : 99) порциями по 30 мл, затем дважды водой по 20 мл) Длительность промывки должна, составлять от 15 до 30 мин. Соединяют раствор, пропущенный через колонку, и промывные растворы.

Ставят под колонку стеклянный стакан емкостью 150лл и проЕсдят десорбцию 10 мл соляной кислоты (3 : 2). Заливают смолу еше 10 мл соляной кислоты (3 : 2), оставляют на 20 мин и объединяют этот раствор с первым элюатом. Проводят десорбцию третьей порцией (10 мл) соляной кислоты (3 : 2). Полная продолжительность десорбции должна быть около 45 мин.

Упаривают объединенные растворы досуха (в конце ■— на бане с горячей водой), растворяют остаток в Id мл соляной кислоты (1 : 9) и анализируют раствор.

Измеряют интенсивнссти излучениягстандартнсго растЕора кальция концентрации 6 мкг Ca/мл, контрольного, холостого и анализируемых растворов при длине волны 4227 А. Повторяют измерения при длинах волн на 40 А Еыше и ниже максимальной длины еслиы.

Рассчитывают среднее значение фона, как среднее арифметическое двух измерений справа и'слева от пика и вычитают это значение из максимальной величины.

Вычитают результат холостого анализа из результатов, полученных в контрольном анализе и при анализах растьсрсв прсб. Сравнивая скорректированные значения полученных при анализе проб со скорректированными данными холостого анализа, определяют содержание кальция в пробе.

Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании кальция в пробе 0,003%.