Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0129
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ляют водой до 500 мл. Отбирают 25 мл этого растЕора и разбавляют водой до 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 30 мкг кальция.

Помещают 20 мл стандартного растЕора кальция и 10 мл концентрированной соляной кислоты в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой объем раствора до метки. В 1 мл полученного растЕора содержится 6 мкг кальция.

Нитрат стронция, раствор. Растворяют 1,45 г нитрата стронция высокой чистоты в воде и доводят объем раствора до 500 мл. В 5 мл полученного раствора содержится 6,0 мг стронция.

Ход определения (см. примечание 2). Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой анализ к акглиз контрольного раствора, полученного добавлением 2 мл стандартного раствора кальция концентрации 30 мгк Ca/мл (эквивалентных 3-10'3% кальция в расчете на 2 г пробы) к раствору-дубликату одной из проб.

Навеску пробы 2 г помещают в полиэтиленовый. стакан емкостью 250 мл, добавляют 30 мл воды и 5,5 мл фтористоводородной кислоты. После растворения пробы вводят несколько капель концентрированной азотной кислоты и осторожно нагревают до получения прозра i-ного раствора, охлаждают растЕор и добавляют 5 мл раствора нитрата стронция (содержащего 6 мг стронция).

Пропускают раствор через ионообменную колонку (подготовленную, как описано выше) со скоростью примерно 1,5 мл/мин. Промывают колонку четыре раза фтористоводородной кислотой (1 : 99) порциями по 30 мл, затем дважды водой по 20 мл) Длительность промывки должна, составлять от 15 до 30 мин. Соединяют раствор, пропущенный через колонку, и промывные растворы.

Ставят под колонку стеклянный стакан емкостью 150лл и проЕсдят десорбцию 10 мл соляной кислоты (3 : 2). Заливают смолу еше 10 мл соляной кислоты (3 : 2), оставляют на 20 мин и объединяют этот раствор с первым элюатом. Проводят десорбцию третьей порцией (10 мл) соляной кислоты (3 : 2). Полная продолжительность десорбции должна быть около 45 мин.

Упаривают объединенные растворы досуха (в конце ■— на бане с горячей водой), растворяют остаток в Id мл соляной кислоты (1 : 9) и анализируют раствор.

Измеряют интенсивнссти излучениягстандартнсго растЕора кальция концентрации 6 мкг Ca/мл, контрольного, холостого и анализируемых растворов при длине волны 4227 А. Повторяют измерения при длинах волн на 40 А Еыше и ниже максимальной длины еслиы.

Рассчитывают среднее значение фона, как среднее арифметическое двух измерений справа и'слева от пика и вычитают это значение из максимальной величины.

Вычитают результат холостого анализа из результатов, полученных в контрольном анализе и при анализах растьсрсв прсб. Сравнивая скорректированные значения полученных при анализе проб со скорректированными данными холостого анализа, определяют содержание кальция в пробе.

Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании кальция в пробе 0,003%.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 108 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: