Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0134
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

МЕДЬ И МОЛИБДЕН

Для определения меди в циркониевых и гафниевых продуктах используют фотометрические (см. стр. 44 и 45) и электрометрический (см. стр. 46) методы.

Если применяют метод, описанный на стр. 45, то при построении калибровочного графика вместо титана растворяют цирконий.

Полярографическим методом в ZrlO, Zr20, Zr30 и гафнии медь можно определять одновременно с молибденом. Для полного окисления молибдена до шестивалентного состояния раствор после растворения пробы нагревают в присутствии персульфата аммония. Если определяется только медь, необходимость в этом отпадает138.

Для определения небольших количеств меди в циркониевых и гафниевых продуктах, кроме указанных выше методов, можно использовать фотометрический метод55, а для определения небольших количеств меди и молибдена — атомно-абсорбционный метод (см. стр. 169).

Полярографический метод определения меди и молибдена

Реактивы

Стандартный раствор меди. Растворяют 0,2 г высокочистой меди в 10 мл азотной кислоты (1 : 1) и разбавляют раствор водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,2 мг меди.

Разбавляют водой 25 мл этого раствора до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг меди.

Стандартный раствор молибдена. Растворяют 0,3684 г молибдата аммония (NH4J6Mo7O24•4H^O в воде и доводят объем раствора до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,2 мг молибдена (теоретически).

Для определения титра этого раствора отбирают 50 мл раствора и анализируют весовым методом (см. стр. 68).

Отбирают 25 мл раствора молибдена с известным титром и разбавляют водой до 1 л. В 1 мл вновь полученного раствора содержится 5 мл молибдена (теоретически).

Ход определения. Определение меди и молибдена в ZrlO, Zr20 и гафнии.

Одновременно с анализом каждой партии проб выполняют холостой и контрольный анализы. Для последнего к дубликату одной из проб добавляют по 2,5 мкг меди и молибдена.

Растворяют навеску пробы 0,1 г в 5 мл воды и 0,5 мл борофтористоводородиой кислоты (см. примечание), нагревая раствор до 70 0C для ускорения растворения пробы. Добавляют 2,0 мл концентрированной азотной кислоты, 0,5 мл 25%-ного раствора персульфата аммония, осторожно кипятят раствор 5 мин и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки.

Помещают раствор в полярографическую ячейку, пропускают через него 2 мин азот (или аргон) и снимают полярограмму при 25 °С.

Потенциалы полуволны меди и молибдена наблюдаются при —0,38 и —0,50 в.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 100 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: