Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0189
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

массу в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, отбрасывают первые 20—30 мл фильтрата, затем собирают 100 мл.

Переносят 100 мл полученного раствора в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 25 мл свежеприготовленного 9%-ного раствора купферона и встряхивают. Приливают 25 мл хлороформа, встряхивают 10 сек и после разделения слоев сливают нижний хлороформный слой. Вводят 20 мл хлороформа, повторяют экстракцию и добавляют еще 10 мл раствора купферона для полного осаждения ниобия.

Несколько раз экстрагируют раствор 15 мл хлороформа до тех пор, пока хлороформный экстракт не станет бесцветным и немедленно отбрасывают все хлороформные экстракты.

Переносят водный слой в стакан, прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор приблизительно до 25 мл, добавляют 25 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают. Приливают около 5 мл воды, если бесцветный раствор не получен,— еще около 2 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Затем разбавляют холодный раствор водой приблизительно до 150 мл.

Добавляют 10 мл 50%-ного раствора винной кислоты, три капли 0,1%-ного раствора метилового красного и нейтрализуют раствором аммиака. Вводят 5 мл 20%-ной перекиси водорода, нагревают раствор до 50—55 0C и осаждают алюминий 5,5%-ным раствором сульфата калия в 8-оксихинолине из расчета 0,7 мл на каждый миллиграмм алюминия, который надо осадить, и избыток 5 мл. Немедленно после этого добавляют 5 мл раствора аммиака и перемешивают.

После выделения осадка его отфильтровывают через бумажную массу, тщательно промывают стакан и осадок раствором аммиака (1 : 49), фильтрат и промывные воды отбрасывают. Растворяют осадок в 45 мл горячей соляной кислоты (4 : 1), сливая раствор в исходный стакан. Промывают бумажную массу водой и выбрасывают. Раствор разбавляют приблизительно до 250 мл водой и охлаждают.

Перемешивают раствор, добавляя из бюретки раствор бромат-бромида калия (см. примечание 2). Тонким стеклянным стержнем переносят каплю раствора на иодкрахмальпую бумагу. Если не образуется синее пятно, добавляют раствор бромат-бромида калия до положительной реакции с иодкрахмгльпой бумагой и еще 5 мл раствора бромат-бромида.

Приливают 10мл 10%-ного раствора иодида калия, перемешивают и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до исчезновения окраски. Вводят около 5 мл свежеприготовленного 1 % - кого раствора крахмала и продолжают титрование до тех пор, пока раствор не окрасится в желтый цвет.

Примечания. 1. Если содержание алюминия превышает 5%, навеску пробы соответственно уменьшают. Кроме того, аликвотиая часть может быть меньше 100 мл. Для образцов, содержащих 0,5—1% алюминия, берут навеску пробы 0,5 г.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 70 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: