Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

массу в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, отбрасывают первые 20—30 мл фильтрата, затем собирают 100 мл.

Переносят 100 мл полученного раствора в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 25 мл свежеприготовленного 9%-ного раствора купферона и встряхивают. Приливают 25 мл хлороформа, встряхивают 10 сек и после разделения слоев сливают нижний хлороформный слой. Вводят 20 мл хлороформа, повторяют экстракцию и добавляют еще 10 мл раствора купферона для полного осаждения ниобия.

Несколько раз экстрагируют раствор 15 мл хлороформа до тех пор, пока хлороформный экстракт не станет бесцветным и немедленно отбрасывают все хлороформные экстракты.

Переносят водный слой в стакан, прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор приблизительно до 25 мл, добавляют 25 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают. Приливают около 5 мл воды, если бесцветный раствор не получен,— еще около 2 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Затем разбавляют холодный раствор водой приблизительно до 150 мл.

Добавляют 10 мл 50%-ного раствора винной кислоты, три капли 0,1%-ного раствора метилового красного и нейтрализуют раствором аммиака. Вводят 5 мл 20%-ной перекиси водорода, нагревают раствор до 50—55 0C и осаждают алюминий 5,5%-ным раствором сульфата калия в 8-оксихинолине из расчета 0,7 мл на каждый миллиграмм алюминия, который надо осадить, и избыток 5 мл. Немедленно после этого добавляют 5 мл раствора аммиака и перемешивают.

После выделения осадка его отфильтровывают через бумажную массу, тщательно промывают стакан и осадок раствором аммиака (1 : 49), фильтрат и промывные воды отбрасывают. Растворяют осадок в 45 мл горячей соляной кислоты (4 : 1), сливая раствор в исходный стакан. Промывают бумажную массу водой и выбрасывают. Раствор разбавляют приблизительно до 250 мл водой и охлаждают.

Перемешивают раствор, добавляя из бюретки раствор бромат-бромида калия (см. примечание 2). Тонким стеклянным стержнем переносят каплю раствора на иодкрахмальпую бумагу. Если не образуется синее пятно, добавляют раствор бромат-бромида калия до положительной реакции с иодкрахмгльпой бумагой и еще 5 мл раствора бромат-бромида.

Приливают 10мл 10%-ного раствора иодида калия, перемешивают и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до исчезновения окраски. Вводят около 5 мл свежеприготовленного 1 % - кого раствора крахмала и продолжают титрование до тех пор, пока раствор не окрасится в желтый цвет.

Примечания. 1. Если содержание алюминия превышает 5%, навеску пробы соответственно уменьшают. Кроме того, аликвотиая часть может быть меньше 100 мл. Для образцов, содержащих 0,5—1% алюминия, берут навеску пробы 0,5 г.