Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0177
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Оценка спектра. Для определения бора устанавливают нерегис-трирующий микрофотометр (см. стр. 171), определяют разность величин пропускания линии бора 2497,7 А и наименьшей фоновой линии на длинноволновом конце спектра для ряда эталонов (см. примечание).

Строят калибровочный график в координатах разность величин пропускания — концентрация, %.

Измеряют разность величин пропускания и по калибровочному графику определяют содержание бора. Экспонируя эталон на каждую пластинку и, нанося полученные значения на контрольный калибровочный график, вносят поправки в калибровочный график анализа.

Для определения кадмия и свинца проводят визуальное сравнение плотностей линий кадмия 2288 А и свинца 2614,2 А в спектрах анализируемой пробы и эталона (соблюдая предосторожности, указанные на стр. 171).

Воспроизводимость метода при определении бора 0,000005% при содержании этого элемента 0,00005%.

Чувствительности определения кадмия и свинца, равные 0,00001 %, и 0,0001%, могут быть достигнуты с воспроизводимостью 0,000005 и 0,00005% от присутствующих количеств этих элементов.

Примечание. Величина пропускания линии бора должна превышать 60%.

Определение редкоземельных элементов в цирконии с предварительным окислением пробы

Перед определением редкоземельных элементов спектрографическим методом их необходимо отделить. Для этого пробу растворяют во фтористоводородной кислоте, добавляют иттрий в качестве носителя и осаждают его вместе с фторидами]редкоземельных элементов. Затем редкоземельные элементы и иттрий отделяют от других примесей и циркония, а выделенный продукт прокаливают. Спектрографическим методом определяют отношение концентраций каждого редкоземельного элемента и иттрия. В качестве эталонного элемента вместе с иттрием добавляется 4- Ю-5% иттербия.

Метод предназначен главным образом для определения редкоземельных элементов при суммарном содержании их менее 0,0015% и применим для анализа циркония и его сплавов154'155.

Аппаратура и материалы описаны на стр. 172.

Реактивы

Раствор иттрия. Растворяют 2 г спектрально-чистой окиси иттрия в 50 мл соляной кислоты (1 : 9), затем разбавляют раствор водой до 1 л.

Стандартные растворы редкоземельных элементов. Растворяют навески высокочистых окислов редкоземельных элементов (за исключением CeO2) в 5 мл концентрированной соляной кислоты и каждый раствор разбавляют водой до 250 мл.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 82 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: