Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Оценка спектра. Для определения бора устанавливают нерегис-трирующий микрофотометр (см. стр. 171), определяют разность величин пропускания линии бора 2497,7 А и наименьшей фоновой линии на длинноволновом конце спектра для ряда эталонов (см. примечание).

Строят калибровочный график в координатах разность величин пропускания — концентрация, %.

Измеряют разность величин пропускания и по калибровочному графику определяют содержание бора. Экспонируя эталон на каждую пластинку и, нанося полученные значения на контрольный калибровочный график, вносят поправки в калибровочный график анализа.

Для определения кадмия и свинца проводят визуальное сравнение плотностей линий кадмия 2288 А и свинца 2614,2 А в спектрах анализируемой пробы и эталона (соблюдая предосторожности, указанные на стр. 171).

Воспроизводимость метода при определении бора 0,000005% при содержании этого элемента 0,00005%.

Чувствительности определения кадмия и свинца, равные 0,00001 %, и 0,0001%, могут быть достигнуты с воспроизводимостью 0,000005 и 0,00005% от присутствующих количеств этих элементов.

Примечание. Величина пропускания линии бора должна превышать 60%.

Определение редкоземельных элементов в цирконии с предварительным окислением пробы

Перед определением редкоземельных элементов спектрографическим методом их необходимо отделить. Для этого пробу растворяют во фтористоводородной кислоте, добавляют иттрий в качестве носителя и осаждают его вместе с фторидами]редкоземельных элементов. Затем редкоземельные элементы и иттрий отделяют от других примесей и циркония, а выделенный продукт прокаливают. Спектрографическим методом определяют отношение концентраций каждого редкоземельного элемента и иттрия. В качестве эталонного элемента вместе с иттрием добавляется 4- Ю-5% иттербия.

Метод предназначен главным образом для определения редкоземельных элементов при суммарном содержании их менее 0,0015% и применим для анализа циркония и его сплавов154'155.

Аппаратура и материалы описаны на стр. 172.

Реактивы

Раствор иттрия. Растворяют 2 г спектрально-чистой окиси иттрия в 50 мл соляной кислоты (1 : 9), затем разбавляют раствор водой до 1 л.

Стандартные растворы редкоземельных элементов. Растворяют навески высокочистых окислов редкоземельных элементов (за исключением CeO2) в 5 мл концентрированной соляной кислоты и каждый раствор разбавляют водой до 250 мл.