Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0181
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

в цирконии, но чувствительность его дает возможность определять до Ь10~4% кальция.

Аппаратура и материалы описаны на стр. 172.

Эталоны

Когда возможно, в качестве эталонов используют пробы известного состава. Кроме того, эталонные смеси можно приготавливать следующим образом. Растворяют 31,22 мг карбоната кальция, высушенного при 105 °С, в IO мл азотной кислоты (1 : 1) и разбавляют раствор в мерной колбе емкостью 1 л водой до метки.

В четыре колбы со стеклянными притертыми пробками (помеченные цифрами I—4) помещают по 1,35 г окиси циркония спектральной чистоты, добавляют из микробюретки объемы раствора карбоната кальция, указанные ниже (необходимо убедиться, что раствор попадает точно на окись):

Эталон.................. 1 2 3 4

Объем раствора карбоната кальция, мл. . . — 2 4 8

После добавления растворов прикрытые колбы помещают на баню с температурой 13O0C и оставляют на ночь, затем охлаждают. Содержимое каждой колбы измельчают в агатовой ступке или в ступке из карбида вольфрама и помещают в отдельные фарфоровые лодочки. Прокаливают 45 мин при 900 0C, охлаждают, переносят в колбы и тщательно перемешивают.

Ход определения. Отбор и окисление пробы.

Окисляют 0,1 г стружки в муфельной электрической печи при 10500C (см. стр. 174).

Подготовка проб и противоэлектродов. С. каждым эталоном и окисленной пробой выполняют следующие операции.

Смешивают 5 мг окиси со смолой на кончике графитового стержня и выдерживают пробу 1 ч при 1300C (см. стр. 174). За это время образуется плотный спек.

Изготавливают новые противоэлектроды, затачивая их на конус с углом 90°.

Съемка спектров. Снимают по три спектра пробы без предварительного обжига в следующем режиме:

Емкость, мкф.... Сопротивление, ом. . Индуктивность, мгн. . Полярность пробы. Диапазон длин волн, А

Ширина щели, мм. . Фильтр.......

Расстояние от источника до щели, см

Зазор, мм............

Продолжительность выдержки, сек.

250 10

0,06

Отрицательная

Центр приблизительно при

4000 А (второй диапазон) 0,010

Четырехступенчатый, плотность по ступеням 0; 0,2; 0,4 и 0,6 48 4

60

Оценка спектров. Сравнивают плотности линий кальция при 3933,67 и 3968,47 А в спектрах пробы и эталона и оценивают концентрацию определяемого элемента (см. стр. 170).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 106 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: