Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0149
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ниобия. Далее продолжают, как при построении предыдущего графика, но для измерения оптической плотности используют кювету с толщиной слоя 1 см.

Ход определения. При анализе по любой из указанных методик обязательно выполняют холостое определение.

Определение 0,1—0,5% ниобия. Переносят навеску пробы 0,4 г в сухую коническую колбу емкостью 100 мл. Добавляют 10 г гидросульфата калия, 20 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до полного растворения пробы и охлаждают до 15 °С. Переливают раствор в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, ополаскивают коническую колбу холодной концентрированной серной кислотой,, доливают ту же кислоту до метки и осторожно перемешивают.

Переносят сухой пипеткой 50 мл раствора в сухую мерную колбу емкостью 100 мл. Оставшийся раствор разбавляют холодной концентрированной серной кислотой до объема 100 мл и используют в качестве компенсирующего раствора. К 50 мл раствора из бюретки медленно, по каплям добавляют 5,0 мл холодной перекиси водорода, осторожно перемешивая раствор. Доливают до метки холодную концентрированную серную кислоту, осторожно перемешивают, ослабляют пробку и дают раствору постоять 5 мин при 20 0C Продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Из полученного значения оптической плотности вычитают величину оптической плотности холостого раствора.

Содержание ниобия в пробе находят по калибровочному графику.

Определение 0,5—3% ниобия. Навеску пробы 0,4 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл и продолжают анализ по предыдущей методике, но для измерения оптической плотности используют кювету с толщиной слоя 1 см.

Содержание ниобия в пробе находят по калибровочному графику.

Определение 3—60% ниобия. При анализе каждой партии проб проверяют две точки калибровочного графика.

Навеску пробы 0,2 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия, 10 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до полного растворения пробы и охлаждают до 15 X. Переливают раствор в сухую мерную колбу емкостью 100 мл и ополаскивают коническую колбу холодной концентрированной серной кислотой. Затем доливают до метки ту же концентрированную серную кислоту, осторожно перемешивают раствор и продолжают анализ, как при определении 0,1—0,5% ниобия (см. примечание).

Примечание. Для анализа проб, содержащих 3—6% ниобия, берут аликвотную часть, равную 50 мл, а для анализа проб, содержащих более 6% ниобия, аликвотную часть уменьшают. Например, для анализа сплава, состоящего из 50% ниобия и 50% циркония, аликвотная часть равна 5 мл.

АЗОТ

Для определения содержания азота в циркониевых и гафниевых материалах применимы методы, описанные на стр. 73—75, но окисляют анализируемый раствор лишь 2—3 каплями 100%-ной переки-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 547 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: