Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0144
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Полярографический метод определения никеля в сплаве Zr-20

Реактивы

Раствор фона. Растворяют 32,5 г хлорида аммония и 31,5 г сульфата натрия Na2SO3-TH2O в 75 мл воды, добавляют 125 мл раствора аммиака и разбавляют до объема 250 мл.

' Стандартный раствор никеля. Разбавляют 25 мл стандартного раствора никеля концентрации 1,0 мг Nil мл (см. стр. 70) до 250 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг никеля.

Ход определения. Параллельно с каждой партией проб анализируют холостой и контрольный растворы. В качестве контрольного можно. взять либо раствор, полученный после растворения пробы вы-сако'-'истого циркония, к которому добавлен 0,1 мг никеля, либо раствор, в котором растворено 0,2 г стандартного сплава Zr20.

Навеску пробы 0,2 г растворяют в смеси 10 мл воды и 1 мл боро-фтористоводородкой кислоты. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, окисляют 0,25 мл концентрированной азотной кислоты, осторожно кипятят 1 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 20 мл раствора фона и разбавляют до метки водой. Переносят раствор в полярографическую ячейку и снимают подпрограмму при 25 "С.

Потенциал полуволны никеля равен —0,90 в.

Режим работы на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в........ —0,50

Скорость сканирования, сек....... 3

Чувствительность........... 1J9 или 1I^

..,Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание никеля в пробе.. . .

, Воспроизводимость метода 0,002% при содержании никеля в пробе. 0.05,%..

НИОБИЙ

Фотометрические методы определения ниобия основаны на реакции. образования желтого комплексного соединения при взаимодействии конов ниобия с пирогаллолом в щелочном растворе оксалата аммония144-146. Первый метод предназначен в основном для определения 2—7% ниобия в циркониевых сплавах. Если содержание ниобия превышает 7%, рекомендуется дифференциальный метод. Эти методы применимы также для определения содержания ниобия в такталб'ниобиевых сплавах.

Для получения воспроизводимых результатов необходимо добавлять' тщательно контролируемые количества гидросульфата калия, оксалата аммония и раствора пирогаллола.

'Полного развития окраска достигает через 5 мин, и оптическая плотность раствора сохраняется стабильной в течение не менее 90 мин, но слегка уменьшается с повышением температуры.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 103 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: