Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0165
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

сплава Zr20 в связи с тем, что присутствующий в нем никель мешает определению цинка138.

Атомно-абсорбционный метод применяется для определения цинка в ZrIO1 Zr20 и Zr30.

Полярографический метод

Реактивы

Соляная кислота, 1 н. раствор. Разбавляют 83 мл концентрированной соляной кислоты до объема 1 л.

Стандартный раствор цинка. Растворяют 0,1 г высокочистого цинка в 10 мл соляной кислоты (1 : 1) и разбавляют до объема 1 л. Разбавляют 25 мл этого раствора до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг цинка.

Ход определения. При анализе каждой партии проб готовят холостой и контрольный растворы. Контрольный раствор получают добавлением 5 мкг цинка к раствору, полученному после растворения 0,1 г высокочистого циркония.

Навеску пробы 0,1 г растворяют в смеси 5 мл воды и 0,5 мл борофтористоводородной кислоты, нагревают до 70 0C для ускорения растворения пробы и охлаждают. Окисляют раствор несколькими каплями брома, осторожно нагревают до полного улетучивания брома и охлаждают. Добавляют 1 мл 1 н. соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу емкостью 10 мл и разбавляют водой до метки.

Переносят раствор в пустую полярографическую ячейку, пропускают азот (или аргон) до полного удаления следов брома, добавляют в ячейку ртуть и снимают полярограмму при 25 0C.

Потенциал полуволны цинка равен —1,06 в.

Условия работы на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в........ —0,8

Скорость сканирования, сек....... 3 или 4

Чувствительность........... 1Z8 или */i6

Измеряют высоту полуволны и определяют содержание цинка в пробе.

Воспроизводимость метода 0,0003% при содержании цинка в пробе 0,005%.

Атомно-абсорбционный метод Аппаратура и реактивы

Для анализа используется атомно-абсорбционный спектрофотометр, пламя на основе смеси воздуха и светильного газа, лампа с полым цинковым катодом (излучение лампы модулируется) и монохроматор с фотоумножителем.

Оптимальными являются следующие условия работы:

Ток лампы, мла......... 10

Состояние пламени........ прозрачное, голубое окислительное

Длина волны, А......... 2138

Ширина щели, мм........ 0,1 (3 мм на приборе Перкина—

Элмера, модель 303)

 

Сейчас на сайте

Сейчас 74 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: