Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0125
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

твора в сухую мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора до метки водой, добавляют 3,0 мл 0,125%-ного раствора кур-кумина и продолжают анализ, как при построении калибровочных графиков.

Содержание бора в пробе находят по соответствующему калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,01% при содержании бора в пробе 0,2%.

Примечание. Пробы, содержащие более 0,1% бора, можно растворять в смеси сульфата аммония и серной кислоты при осторожном нагревании на горячей плитке. Растворение проводится в конической колбе из стекла пи-рекс без обратного холодильника (емкостью 100 мл). Затем можно окислить раствор несколькими каплями азотной кислоты для растворения коллоидной серы, упарить до появления паров серной кислоты, охладить и разбавить 20 мл воды, нагреть до кипения, снова охладить и перелить в мерную колбу.

КАДМИЙ

Для определения 1■1O-5—1-10-4% кадмия используется полярографический метод с предварительной экстракцией диэтилдитиокарбамата кадмия, который образуется в щелочном виннокислом растворе (рН 11), содержащем цианид калия. Тартрат-ион образует комплексное соединение с цирконием, а цианид калия реагирует с ионами меди, тем самым предотвращая образование комплекса диэтилдитиокарбамата меди. Следует избегать большого избытка цианида, так как это вызывает занижение результатов анализа. Кадмиевый комплекс экстрагируют хлороформом137, кадмий определяют с помощью чувствительного полярографа138. Этот метод предназначен в основном для анализа ZrlO, Zr20 и Zr30.

В условиях, при которых проводится экстракция, могут экстрагироваться также висмут, свинец и таллий, но эти элементы не мешают определению меди полярографическим методом.

Прямой полярографический метод используется для определения кадмия в гафнии реакторного сорта при содержании его до 5-10-4%. Кадмий может также определяться спектральными методами (см. стр. 168, 175).

Полярографический метод с экстракцией

Реактивы

Стандартный раствор кадмия. Растворяют 0,1 а высокочистого кадмия в 20 мл серной кислоты (1 : 1), к которым добавлено несколько капель азотной кислоты. Осторожно нагревают для ускорения растворения кадмия, охлаждают и разбавляют водой до 1 л, 10 мл этого раствора доводят водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг кадмия. Отобрав 10 мл этого раствора, разбавляют водой до 100 мл. В 1 мл вновь полученного раствора содержится 0,1 мкг кадмия.

Диэтилдитиокарбамат натрия, 0,5%-ный раствор. Растворяют 0,5 г реагента в 100 мл воды, содержащей 0,5 мл 1%-ного раствора щелочи. Обрабатывают раствор двумя порциями хлороформа по 10 мл и сливают экстракты.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 90 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: